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共有 6 人回复了该问答
乙酰丙酸气相色谱测定方法
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iamliutingting
发表于:2008/12/9 10:39:46
悬赏金额:
20积分
状态:
已解决
我现在正在检测水解液中的乙酰丙酸的含量,用的是气相色谱安捷伦6890,
色谱条件为:
柱子是DB-FFAP 30m*250mm*0.25mm
进样模式:分流进样,分流比为20:1,柱流量为:3ml/min;载气为氮气
柱温:初温100度,以10度/min升至210度,保持5min
检测器:FID 氢气流量35ml/min;空气流量300ml/min,尾吹氮气流量:45ml/min 温度:250度
图谱
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附件
图谱
图谱
woaipp
回复于:2009/3/5 9:34:01
我们使用se-30做的,效果也挺好,就是感觉直接进水解液对柱子的影响挺大的,因为水解液里还有单糖,低链酸等不能被检测的物质
gzzdgx
回复于:2008/12/12 12:43:19
感觉所出的峰有些分岔,有三种原因:1、进样速度太慢;
2、汽化室的温度太低;
3、汽化室内的衬管中异物(如进样器密封垫的碎屑)。
1354www
回复于:2008/12/12 11:29:26
恒压时,在程序升温过程中,如果你仔细观察柱流量,其实是在不断变化的!恒流时,在程序升温过程中,EPC模块为了达到你设定的压力,其压力显示也是不断变化的,你在做实验时候可以认真观察一下!
以上纯属个人理解,错误之处请指正!
lpr20
回复于:2008/12/12 11:23:30
有没有试过将样品衍生化后换个柱子试试?
learner1999
回复于:2008/12/9 11:25:07
峰形有些难看,乙酰丙酸不需要衍生化么?
进样量应该减小,分流比太小了,柱流量为什么选择3?
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1#
learner1999
回复于:2008/12/9 11:25:07
峰形有些难看,乙酰丙酸不需要衍生化么?
进样量应该减小,分流比太小了,柱流量为什么选择3?
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