回复xky0230699发表于：2008/12/9 10:25:36悬赏金额：
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建立一个液相色谱方法时，比如有一个标准曲线的浓度区间为一个数量级，即最高浓度是最低浓度的10倍，此时若想改用外标法，那取哪个浓度比较合适，峰面积是6位数好，还是7位数好。在药典中常常没有对仪器的灵敏度作出规定，那么同一个浓度，在不同的仪器上就可能出现峰面积相差好几倍的情况。
一般还是选择相应与标曲的中间浓度点相近的那个浓度吧。
但是因为是不同的物质，提取率啊什么的与样品总会有差别，能用外标法，就不要用内标。
原文由 xky0230699 发表:
建立一个液相色谱方法时，比如有一个标准曲线的浓度区间为一个数量级，即最高浓度是最低浓度的10倍，此时若想改用外标法，那取哪个浓度比较合适，峰面积是6位数好，还是7位数好。在药典中常常没有对仪器的灵敏度作出规定，那么同一个浓度，在不同的仪器上就可能出现峰面积相差好几倍的情况。
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这就是中国药典和国外药典的区别
个人认为峰面积多少不重要，只要在外标法的线性区间内，峰不平头，结果都应该是准确的
不同的检测器，它们的线性范围都不同的，比如ECD，它的线性范围就很小，只有1000左右，如果超出这个范围，偏差就会比较大，还有我也建议在样品浓度相近处做标准曲线，这样结果反而更准一些。
原文由 xky0230699 发表:
建立一个液相色谱方法时，比如有一个标准曲线的浓度区间为一个数量级，即最高浓度是最低浓度的10倍，此时若想改用外标法，那取哪个浓度比较合适，峰面积是6位数好，还是7位数好。在药典中常常没有对仪器的灵敏度作出规定，那么同一个浓度，在不同的仪器上就可能出现峰面积相差好几倍的情况。 |
1、不同仪器的响应值（峰面积）没有可比性，计算的参数不一样，结果可能天差地远。
2、外标法适用的条件是——所有测定的物质浓度范围在其线性区间之内，最好是在区间的中部（30%-80%），比如你用1到10的浓度做标准曲线，所测定的结果在3到8之间最好。当然这仅仅是经验，实际上只要在范围内都可以的。
3、使用外标法不建议浓度区间太大，否则线性偏离的几率大增。
我曾经做过很多回收率，我觉得，当标准点超过3个点时，最好采用单点校正，选择与样品峰面积相当的标准点来做校正，这样比较准确点
anyizhimin 回复于：2009/1/20 10:48:08
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