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共有 18 人回复了该问答说说您在做液质时加的缓冲盐及pH值调节试剂是什么,浓度多大,要注意些什么?
 回复billelion发表于:2008/12/8 19:23:52悬赏金额:100积分 状态:已解决
在做液质时,在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度?如果还有其他需要注意的问题,也请您不妨说说看。
dickwang2008 回复于:2008/12/8 19:47:51
原文由 billelion 发表:
在做液质时,在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度?如果还有其他需要注意的问题,也请您不妨说说看。


这个话题值得讨论!以前我做过硝苯地平,相信论坛里好多高手都做过这个化合物。当时我们在建立分析方法时,参考了一篇外文文献,他的流动相使用的是甲醇-水,添加剂是0.1%乙酸。基于仪器型号相同,我也就照葫芦画瓢,搬过来就用。结果不管怎么优化仪器的参数,响应就是很低,根本达不到我们所要求的LLOQ,但是折腾了四五天也没有结果;后来,尝试用了一下乙酸铵,结果响应增强了100倍,当时那个兴奋呢。试验做完后,总结了一下,觉得化合物适合哪种添加剂,这个要逐步尝试;对于流动相的PH值和缓冲盐的浓度,这个可以设置一个正交试验,进行优化。
capinter 回复于:2008/12/8 20:51:47
原文由 simon_yuan 发表:
磷酸,醋酸,三氟醋酸

磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的,应该尽量避免使用。
zhufangwei 回复于:2008/12/9 11:34:39
原文由 capinter 发表:
原文由 simon_yuan 发表:
磷酸,醋酸,三氟醋酸

磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的,应该尽量避免使用。


同上,液质缓冲盐选择范围是很狭窄的,对于盐的浓度规定也是很固定的。
lr2008_ongi 回复于:2008/12/9 11:28:42
一般选用三氟乙酸、甲酸、氨水,pH可根据所用色谱柱来调整。
rljcs 回复于:2008/12/9 13:04:24
我们是加入醋酸铵,5mmol/l的浓度.
 回复  1# dickwang2008  回复于:2008/12/8 19:47:51
原文由 billelion 发表:
在做液质时,在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度?如果还有其他需要注意的问题,也请您不妨说说看。


这个话题值得讨论!以前我做过硝苯地平,相信论坛里好多高手都做过这个化合物。当时我们在建立分析方法时,参考了一篇外文文献,他的流动相使用的是甲醇-水,添加剂是0.1%乙酸。基于仪器型号相同,我也就照葫芦画瓢,搬过来就用。结果不管怎么优化仪器的参数,响应就是很低,根本达不到我们所要求的LLOQ,但是折腾了四五天也没有结果;后来,尝试用了一下乙酸铵,结果响应增强了100倍,当时那个兴奋呢。试验做完后,总结了一下,觉得化合物适合哪种添加剂,这个要逐步尝试;对于流动相的PH值和缓冲盐的浓度,这个可以设置一个正交试验,进行优化。
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