【求助】如何来优化样品分离条件！_液相色谱_色谱_仪器问答_仪器信息网

未解决的问题：146751
所有仪器问答：170711

共有 32 人回复了该问答如何来优化样品分离条件！

回复wang0996发表于：2008/12/3 13:49:31悬赏金额：38积分状态：已解决

我用LC做样品，
流动相：乙晴：水=95：5
色谱柱：ODS 150mm*4.6
流速：1ml/min
检测器：紫外
溶剂：三氯甲烷
图谱如下：

但从分离上来看，好像结果不是太好！
而且我主要想知道这个样品的副产3.007分出现的峰情况，这个峰前面都是溶剂峰，我如何来优化这个条件。
这个样品在流动相里的溶解性很差！

清晰图

样品相关情况：
它是染料，名称为：溶剂红135
分子式：C18H6Cl4N2O
分子量：408.07
结构如下:

附件

lyg1281 回复于：2008/12/3 16:39:31

1、改变流动相比例，乙腈：水试试85：15比例
或者使用甲醇水，理论上来说乙腈的洗脱效果比甲醇强

2、换一根柱子试试，25cm的效果肯定比15cm的好

另外，你的峰好像有点拖尾
自己小心点

qmc777 回复于：2008/12/3 16:32:15

两个建议;
换250cm柱子试试
减小供试品浓度，因为主峰拖尾，而且主峰峰面积已经是7位数了吧，我没看错的话

xy200609 回复于：2008/12/3 15:47:52

原文由 wang0996 发表:

色谱条件要么追求完全一致,要么就优化出图最好就可以了,换句话说,对方用的柱子和你是一个品牌吗,流动相是一个品牌吗,等等

这个当然没有一致性，我们所用的柱子是一样的，但流动相不一样。这样的情况对分离及相应的峰面积有很大影响吗？[/quote]

柱子一样，流动相和样品溶剂能与对方一致很困难吗？
有些很难溶的样品在分析条件的摸索上确有一定困难。

jinseng_zh 回复于：2008/12/3 15:27:04

可以参考有文献报道的你想检测的那个成分或与它结构相似的化合物的其他分离条件啊。
梯度洗脱试过吗？

5915860 回复于：2008/12/3 14:47:28

建议更换流动相，将其中的乙腈更换为甲醇，原因有二：第一乙腈毒性较高；第二乙腈属低保留性溶剂，并且你用的流动相乙腈占大部分；再就是更换样品的溶解溶剂。

1# nnsss 回复于：2008/12/3 14:05:35

乙腈的比例是不是太高了,先用三氯甲烷溶样,再用流动相稀释

高级回复快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】

未解决问题