回复alian618发表于：2005/5/12 8:55:00悬赏金额：
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测土壤样品中Cd、Pb时，按标准取样量一般为0.2~0.5克，对于没污染的土壤样品，一般Cd、Pb含量低，用石墨炉或萃取火焰法做，如果将取样量增大一倍（1克）用火焰法做会对结果有什么影响？
原文由 alian618 发表:
我是4月份才接手原子吸收，石墨炉法还不会，只会用火焰做。请问sosolee您消解样品时的低温、中温、高温是多少度？用聚四氟乙烯坩埚时还要用配套的密罐将其密闭吗？ |
不同的电热板（沙浴），电热板的中间和周围边上的温度差异都较大（实在没办法，我们单位没钱，用的电热板不是很好的，不过我平时做时，都把中间沙弄厚些）。就我们那破沙浴而言，在我做实验时，我常测了温度值平均而言，低温一般在130以下，中温250左右，高温在350以上，一般我做PbCd都没用过高温，在高温时间长了聚四氟乙烯坩埚受不了呦（很容易变形，烧裂），我用聚四氟乙烯坩埚时不用配套的密罐。不过你也可以用温度计测测，就知道你消煮时，低、中、高的温度啦....
哈哈，只要有时间，你在平时做时多试验试验就搞定。。。。
我做过土壤中的Cd、Pb的测定，用的就是称取1g左右，火焰法，效果不错，至少重现率很好，火焰法与石墨炉法比回收率低了一点，称样量的多少除根据标准参考外还应该考虑含量。
关于消解的温度问题，如果是酸式消解法（湿法）我想低温一般是100℃左右，中温应该是150～180℃，高温具体到多少不太清楚，而干法温度没有这么多区分基本是固定的。
不过如果用湿法最好开始低温消化，消化温度不要高于200℃，太高了容易造成元素的损失。
这是我做土壤中元素测定的经验，仅共参考！
tzl75 回复于：2005/5/12 20:25:00
铅.镉的测定还需要控制温度吗,只要盖上表面皿普通消解就可以了,记着消解完了把表面民上用水冲一下到消解容器
zhyan 回复于：2005/5/12 15:11:00
一般来说，增大样品量，可使测试更稳定；消解的低温是指在100度左右（预消解），高温是指在320度以上，这主要是从消解放热的角度考虑。www.b-sunrise.com
sosolee 回复于：2005/5/12 17:54:00
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