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共有 4 人回复了该问答无水哌嗪的气相色谱分析方法
 回复xinhui1023发表于:2008/11/21 17:51:35悬赏金额:20积分 状态:已解决
哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用气相色谱分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为:样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间,进样口和检测器(FID)的温度设为200度。进样后发现只出溶剂(甲醇)峰。请各位高手指点迷津,谢谢!
lpr20 回复于:2008/11/22 9:27:53
原文由 xinhui1023 发表:
哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用气相色谱分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为:样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间,进样口和检测器(FID)的温度设为200度。进样后发现只出溶剂(甲醇)峰。请各位高手指点迷津,谢谢!

你把柱温降低,很有可能哌嗪和溶剂峰合在一起了,我以前做过类似的杂环化合物,还有你可以换一种溶剂,用THF试试,低温下一定分得开
zongguitang 回复于:2008/11/23 11:55:17
采用低温加程升来做,先把溶剂走掉,然后再分析被测物,哌嗪的沸点比甲醇高很多。
gzzdgx 回复于:2008/11/23 9:51:08
应该可以分离啊!你变一下柱温看看,在恒温150度时试一下;另外在恒温100度时也试一下。看看谱图情况。
 回复  1# lpr20  回复于:2008/11/22 9:27:53
原文由 xinhui1023 发表:
哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用气相色谱分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为:样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间,进样口和检测器(FID)的温度设为200度。进样后发现只出溶剂(甲醇)峰。请各位高手指点迷津,谢谢!

你把柱温降低,很有可能哌嗪和溶剂峰合在一起了,我以前做过类似的杂环化合物,还有你可以换一种溶剂,用THF试试,低温下一定分得开
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