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共有 6 人回复了该问答农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)的讨论
 回复yolk发表于:2008/11/21 14:33:26悬赏金额:50积分 状态:已解决


农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)

我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   

农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)
mcds 回复于:2008/12/1 10:41:45
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
一齐法.

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
可以直接蒸干,原方法中是实现溶剂替换(旋蒸时甲苯乙腈,后替换为丙酮或丙酮正己烷,因为乙腈进样的话会损伤毛细管柱).

还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
第一次旋蒸时用氮气吹干是一种保护,不过一般没有这个条件,因为实现起来比较麻烦,我们就是蒸得近干就行.它这个方法就是用乙腈萃取,用甲苯乙腈过柱(也可以用别的),从表象上看应该是用甲苯乙腈过柱可以改变共萃物的量,促进净化的吧.

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!
省略是要在不改变大方向的情况下,减少合并不必要的步骤,提高工作效率.因为工业大生产的检验和实验室的科学研究毕竟是有差别的.                   

lifen4607 回复于:2008/11/21 20:31:25
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
国标或一齐法!
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
做蔬菜水果就不必加水了吧!
既然是标准方法最好还是不要乱省的好,要不回收率难以保证啊!

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
蒸干回收率低,你可以验证一下!
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
甲苯乙腈好像是保证聚酯类农药的很好溶出,而且必须是严格的1:3,否则回收不好,这些你都可以验证一下!最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   

lyg1281 回复于:2008/11/21 16:06:33
原文由 yolk 发表:
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   


你的方法我没有看
关于你的问题
直接蒸干不好(我验证过,回收率大大降低,当时做的是有机磷农药)
至于原因,我不是很清楚
为了保险起见,最好还是吹干的好

至于是不是一定要用氮气
嘿嘿
有钱的话用氦气、氩气的也没有说不行的
(只要是惰性的,原理上都是可以的)
xiaoxiao1982 回复于:2008/12/5 10:04:33
嘻嘻,我们用的就是这个方法,蒸的时候很多时候都是蒸至近干的,只要控制好,回收率还是可以的
ynsfeed 回复于:2008/11/21 19:00:04
水浴蒸干,对农药损失很大,回收率极低,

你说的加甲苯是溶剂置换的原理
 回复  1# lyg1281  回复于:2008/11/21 16:06:33
原文由 yolk 发表:
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   


你的方法我没有看
关于你的问题
直接蒸干不好(我验证过,回收率大大降低,当时做的是有机磷农药)
至于原因,我不是很清楚
为了保险起见,最好还是吹干的好

至于是不是一定要用氮气
嘿嘿
有钱的话用氦气、氩气的也没有说不行的
(只要是惰性的,原理上都是可以的)
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