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共有 23 人回复了该问答大家图谱来找茬(第三季)-倒峰解析
 回复03yx2发表于:2008/11/19 20:50:33悬赏金额:200积分 状态:已解决
大家图谱来找茬(第三季)

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请您来分析:
1.产生倒峰的原因有哪些?

2.图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?

3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.

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图谱如下:

1、样品峰1:

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2、该物质的对照品图谱:

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3、另一类倒峰:




【附录】凡参与活动者,必有重奖
hyban 回复于:2008/11/19 21:47:51
针对峰的漂移:
在更换流动相后,要尽量冲久一点,待系统充分饱和再进样;
尽量使用柱温箱,温度对出峰时间也会影响,尤其是昼夜温差较大的时候;
还可以考虑样品和对照穿插交替进样,因为试过遇到某些比较变态(只能这样形容)的检品,无论怎么折腾都会飘,无奈,只能样品和对照穿插交替进样,在报告书中附带说明。
juju11 回复于:2008/11/20 11:24:17
倒峰产生的原因:
1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的;
2 走梯度走出来的;
3 溶剂峰
4 氘灯老化,流通管道或池不通畅;
5 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等;
6 参比波长设置的不合适,如楼主的图,参比波长选择360nm,如果在出峰位置的某化合物在360nm左右的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰
前面两张图的倒峰不是很明显,特别是第二个倒峰像是基线波动,样品峰后面的倒峰是不是样品溶剂的关系?换个溶剂看看?或是这个地方有干扰?调整保留时间看看?
第3张图可能都是第6种原因导致,建议把参比波长重新设置,或是干脆把参比波长关掉看看,可能就会好了。
ygx 回复于:2008/11/19 23:46:22
1.倒峰的出现,无怪乎有一下几个原因:试样的溶剂峰;试样中的杂质峰(且含量较大);流动相中有气泡;检测器性能不稳等。
2.第三幅图的倒峰应该不是溶剂峰。对于峰漂移的问题,对照品浓度和样品浓度应尽可能的接近,另外两者稀释的溶剂也应一致。
3.对于第三幅图,应该对峰1的定量不会带来多大影响的。
对于第一幅图,应该在流动相、检测器方面着手改进或完善:若是气泡问题,就对流动相彻底脱气;若是杂质问题,就改变流动相组成或配比,或者由恒流变梯度,或变换检测器波长等;若是溶剂的问题,就更换溶剂或用流动相稀释;若是检测器的性能问题,就降低检测器的灵敏度或更换光源等。
tanghongmin 回复于:2008/11/19 23:11:39
原文由 03yx2 发表:
大家图谱来找茬(第三季)

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请您来分析:
1.产生倒峰的原因有哪些?

2.图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?

3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.

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图谱如下:

1、样品峰1:

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2、该物质的对照品图谱:

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3、另一类倒峰:




【附录】凡参与活动者,必有重奖




我基本赞成1、2楼的hyban的观点,但是对于已经25min出峰后的倒峰,应该不会是溶剂峰,溶剂峰出来比较早,一般在5min前,所以用流动相来配比定容供试液不会有作用
倒峰产生的原因我认为主要有两个,就如1、2楼的hyban说的检测器问题,光源不稳定,背景噪音大,如果我没有说错的话,你用的这个检测器是Agilent的紫外或是DAD(仪器用的比较多的板油做仪器耐用性的时候就能对比出来);另外一方面是当流动相极性比例发生大幅度改变时,泵后流动相由于死体积大或者泵来不及调整导致流动相混合不均匀,或者气泡没有完全除干净,温度未恒温等原因都会产生倒峰
feixianglyx 回复于:2008/11/21 21:29:48
鉴于你的这个试验,在25分钟总会出一个倒峰,只是你的峰1的出峰时间在变,如果可以确定在25分钟是一个成分,我建议更换低吸收的流动相,定量需要重现,现在看来你做的样品不能够保证样品的保留时间重现,一是建议多稳定一段时间,二是,保证进样条件和进样量重现,三,保证样品不被污染和溶液成分的改变!(乙腈和水的吸收较小)
 回复  1# hyban  回复于:2008/11/19 21:42:04
出现倒峰可能原因有氘灯老化,流通管道或池不通畅,样品和流动相中含有小颗粒,气泡等,也有文献认为倒峰主要是水分引起。
甚至还有可能是溶剂峰,如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,就会产生倒峰。
用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰。
此外,检测器的极性接反了,也会出现倒峰。
对于该谱图出现的情况,可以考虑使用流动相溶解稀释样品,这招效果蛮不错的;或者考虑改变检测波长。
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