回复03yx2发表于:2008/11/19 19:18:48悬赏金额:
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已解决
在我们薄层色谱有板油做枳实中辛弗林的薄层鉴别,我们用的是药典的方法做的,
薄层板出现托尾现象,思来思去都没有好的解决办法,你们做的板子怎么样呢?
是按照药典的方法做吗?出现托尾了吗?还是自己再摸索了一个条件做,
有没有觉得按照药典的做,有很大的问题。欢迎讨论!
药典用的是1%的氢氧化钠硅胶G板,会不会是碱性太强啦?
hyban 回复于:2008/12/2 17:36:40提取是按标准规定方法
1.纸色谱(PC):适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。
黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf 值较大( 0.10~0.30)。黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf 值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf 值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。
2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。