回复macroweixin发表于:2008/11/14 15:32:12悬赏金额:
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已解决
本单位用的GPC是waters的1525,流动相是氯仿,主要测试聚酯方面的样品,现在柱子压力一直飙升。之前已经用了一组柱子(3根,寿命才1年多一点,原因压力飙升),现在新的3根柱子又压力飙升了,估计也要废了,急救有相关用户的经验。那位大哥大姐知道有这样的用户,也麻烦告知。谢谢啦
另外,如果搂主现在的柱箱温度是室温或者30度左右,那么可以先升温到40--60度左右试一试,冲一冲,运气好没准儿把柱子里的东西冲出来一些。如果升温冲洗几个小时后压力还是很高、没有明显下降,那么看来就比较麻烦了,要么有可能管路里堵了,要分段查找堵塞的地方(压力低的管路或者柱子就是正常的);要么就是柱子不行了。
进样前对样品过滤几乎是必不可少的,只有充分溶解、样品澄清、尽可能无杂质才能进样分析,因为色谱柱只是按尺寸大小分离、检测器无法区分大颗粒杂质和样品的化学性质区别,即使是光散射也一样。
除非分子量特别大,几百万、上千万,否则过滤一般不会太影响测试数据结果,例如:几十万分子量的样品,一般不会发生剪切之类的现象因为这样分子量的样品尺寸远小于0.45u的过滤膜。预柱、保护柱也是一样,何况这些都还有根据不同分子量大小而区分的型号呢。
如果氯仿不是稳定的溶剂、含有游离氯,那么J.T.Baker的纯度较高的溶剂也会含有游离氯吗?如果是,那就没辙了,只好换溶剂或者换柱子了。但是我觉得不大可能有游离氯吧?氯仿可是比较稳定的有机物啊,分子内部的化学键还是很强的。再说了,氯仿一共就那么几个原子,如果出现了游离氯,那么剩下的呈什么化学状态呢?难道还成了有机离子不成了?
zschun 回复于:2008/11/21 13:07:48
赶紧买保护柱,保护柱便宜多了。将柱压已升高的分析柱反冲洗(小流速,长时间)后,分析柱前接上保护柱再用。此外,如果对流动相质量不放心,自己可以将流动相蒸馏一遍再用。
原文由 tigertooth 发表:
原文由 easyboy 发表: 考虑每次做完都冲洗柱子,如果聚合物多的话可以考虑用丙酮冲洗,含有极性物质则用甲醇或水冲洗。 |
那要看是哪家的柱子了,一般GPC柱是不能换流动相的,而且这么频繁。 我用过一段氯仿体系,我发现,可能是氯仿里有游离的氯,所以仪器的一些部件容易生锈。我建议楼主注意流动相的过滤,可以考虑加一个在线过滤在泵和进样阀之间,只过滤流动相不影响样品。如长时间不用,经冲洗后,柱子摘下保存。系统换成甲醇。
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我觉得这样的说法比较合理。
原文由 easyboy 发表: 考虑每次做完都冲洗柱子,如果聚合物多的话可以考虑用丙酮冲洗,含有极性物质则用甲醇或水冲洗。 |
那要看是哪家的柱子了,一般GPC柱是不能换流动相的,而且这么频繁。
我用过一段氯仿体系,我发现,可能是氯仿里有游离的氯,所以仪器的一些部件容易生锈。我建议楼主注意流动相的过滤,可以考虑加一个在线过滤在泵和进样阀之间,只过滤流动相不影响样品。如长时间不用,经冲洗后,柱子摘下保存。系统换成甲醇。
考虑每次做完都冲洗柱子,如果聚合物多的话可以考虑用丙酮冲洗,含有极性物质则用甲醇或水冲洗。