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共有 4 人回复了该问答
未知物相的确定?
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sobergod
发表于:2008/11/14 9:54:01
悬赏金额:
40积分
状态:
已解决
各位达人,在试验中发现一种未知杂质,其TEM形貌为较为规则的六边形,棱角分明的很像晶体,尺寸约200-400nm。其衍射图像和高分辨图像请看附图。其中的衍射图像中,低指数衍射总是踩不清楚,隐约可见,而高指数衍射斑点总是很容易踩正,所给出的高分辨图像是在高指数衍射斑点清晰、而低指数斑点不清晰下拍的。EDS分析结果是S、Fe为主要成分,且其原子比接近1:1。而且根据材料的实际情况,很可能含有FeS,或者是FexS等铁定硫化物。由于对晶体学等知识懂得不多,请问根据以上信息能否定出物相为FeS?
xuaiqun
回复于:2008/11/27 12:48:10
我用卡片896272计算了你的花样。结果为(020)2.88(-22-1)2.52. d1/d2=1.131,夹角63.762。比较吻合。
ggg085
回复于:2008/11/17 11:24:00
做系列倾转,拍摄几张衍射谱,很容易判定是不是FeS或者其他相FexS,不一定非做高分辨像。
drizzlemiao
回复于:2008/11/14 17:51:36
首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的,方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数,而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构,这很容易出现上下晶体重叠,但是稍微相互错动的情况,出现二次衍射很有可能。当然,也有可能是出现了周期加倍的超晶格,或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。
把相机常数或者图像标尺校正一下,然后测量d值,如果结果跟这个取向的FexS数据很接近,就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构,最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。
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1#
drizzlemiao
回复于:2008/11/14 17:51:36
首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的,方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数,而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构,这很容易出现上下晶体重叠,但是稍微相互错动的情况,出现二次衍射很有可能。当然,也有可能是出现了周期加倍的超晶格,或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。
把相机常数或者图像标尺校正一下,然后测量d值,如果结果跟这个取向的FexS数据很接近,就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构,最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。
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