回复hongbinger1983发表于：2008/11/13 23:31:33悬赏金额：
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请问各位大侠：
之前用单四级杆液质联用仪摸出了一套方法，而且试验结果还可以，达到了预期的检测限，但是后来将已有的方法用到另一台离子阱（美国菲尼根）的液质联用仪进行测定，灵敏度很不好，远远达不到预期的检测限！这是怎么回事啊？听说离子阱的灵敏度就是没有四级杆的高，但是有这么大的差距吗？？？所要的检测限浓度是80微克每升的，普通的质谱仪是不是都应该可以做得到才对啊？
另外还有一个问题，目标物质是酸性的，选择负离子模式，流动相是乙腈和甲酸按一定浓度混合而成的，好像负离子模式的流动相不能用甲酸，会有消减作用的，对吗？可是为什么这样的流动相在四级杆做的时候就可以，到了离子阱就不可以了呢？我要怎么做才能提高离子阱的灵敏度，才能达到我想要的检测限啊？急求各位高手给以指点！！！感激涕零！！！！
juju11 回复于：2008/11/14 10:39:55原文由 hongbinger1983 发表:
不是说负离子模式下加甲酸会对信号有消减作用吗？四级杆和离子阱不是一个品牌的。现在用的离子阱是美国菲尼根的，型号是LCQ Deca xp plus，这个是线性还是三维离子阱啊？
是这样的，我们要对已经建立的质谱方法进行验证，已经建立的质谱方法是用四级杆做的，现在要求我们对这个方法进行验证，现在找的这个单位质谱是离子阱的，按之前那个方法就做的不好，远达不到我们要的检测限，对方法进行验证么，条件参数什么的应该要一致的吧，不过应该可以调节优化的，对不对？
我还是有个疑问哦，就是我们之前用高效液相色谱做过这个物质的，检测限已经做到了800微克每升，那现在用质谱做，先不论是四级杆的还是离子阱的，我们要做到200微克每升的检测限，这个浓度对质谱来说应该不算是个很低的浓度吧？四级杆的做到了这个浓度的，可是现在用的离子阱做的相比高效液相色谱做的也没有好到哪里去啊？
离子阱的这台仪器已经用了五年了，是不是用的时间长了，灵敏度受到很大的影响了啊？那要怎么做呢？ |
你做的是减氢峰吗？甲酸当然会对信号有点影响。但是你的样品是酸，流动相呈酸性才会有比较好的色谱峰形吧。
Thermo的LCQ Deca xp plus是三维离子阱，难道你用这台仪器来定量？建议换台仪器吧。
方法的建立和验证应该在同一台仪器上面，用同一种方法进行。换了仪器，况且还是原理都不同的，哪还能进行验证？
怎么也得换四级杆的做啊。
mcds 回复于：2008/11/14 8:14:24
我们这测阳离子用酸性的流动相(加甲酸),阴阳离子一齐测流动相加醋酸铵(甲酸铵性质应该同乙酸铵差不多).
楼主说目标物是酸性的,不知试没试过阳离子模式下有没有响应?
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