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共有 9 人回复了该问答药材硝化到什么程度才算完全?
 回复sail2003发表于:2008/11/8 13:16:04悬赏金额:11积分 状态:已解决
请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?
经验证后修改:通过一些预实验发现,使用硫酸作混酸成分,效果确实不是太好;另外,增加硝酸的量也没有将药材完全硝化。看样子要换用硝化液了...谢谢各位...
raoqun20 回复于:2008/11/10 10:06:16
消解植物样品硝酸+高氯酸(4:1)即可。
wangboxzzjs 回复于:2008/11/8 16:46:15
消化完全应该是澄清透明,无色或略带黄色。
楼主可能还没有消化完全,再增加酸量重新消化。
tome-zhao 回复于:2008/11/8 15:32:51
原文由 sail2003 发表:
请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?


当然是澄清无渣子才算消解完全啊,我们用的酸是四比一的硝酸和高氯酸混合酸液浸泡过夜,然后再用电热板消解,尽量把高氯酸赶尽,
rainingvolvo 回复于:2008/11/8 13:37:52
原文由 sail2003 发表:
请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?

硝化的目的是除去有机物质,我知道两种:1.湿法:用高压釜,105度硝化一夜,用硝酸做硝化液;2.干法:在电炉上加热样品,加少量浓硫酸,加热至完全碳化(没有烟产生),然后在马福炉600度烧至样品呈白色(也有加催化剂的)。对于你已经硝化的样品,加双氧水看看,有无大量气泡产生,如果没有应该硝化的差不多了(本人建议,不确定)。
melu 回复于:2008/11/10 8:48:00
据了解,硝化完全应该是澄清后无其它任何杂物,只剩下纯粹的一种物质。
 回复  1# rainingvolvo  回复于:2008/11/8 13:37:52
原文由 sail2003 发表:
请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?

硝化的目的是除去有机物质,我知道两种:1.湿法:用高压釜,105度硝化一夜,用硝酸做硝化液;2.干法:在电炉上加热样品,加少量浓硫酸,加热至完全碳化(没有烟产生),然后在马福炉600度烧至样品呈白色(也有加催化剂的)。对于你已经硝化的样品,加双氧水看看,有无大量气泡产生,如果没有应该硝化的差不多了(本人建议,不确定)。
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