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共有 19 人回复了该问答图谱来找茬【第一季】
 回复03yx2发表于:2008/10/17 15:19:16悬赏金额:37积分 状态:已解决
大家图谱来找茬:
要求:1.找出图谱中存在的问题(越多越好噢!)
    2.根据图谱中存在的问题提供一些解决方案.
    3.以后碰到这样的问题需要注意的地方.
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目的:研究三七的指纹图谱。
色谱条件为:Eclipse XDB-C18(ODS-2,250×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,温度:35℃,检测波长:203nm;流速1.0ml/min.进样量:10ul.
检测样品:三七.
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图谱为:

juju11 回复于:2008/10/18 18:13:16
楼主做三七的指纹图谱,看了一下你的色谱条件,除了梯度看不到,基本算是经典的方法。但是你的图谱实在是...
先看看别人的三七的指纹图谱



要指纹图谱走的好,色谱条件很关键,但是还有其他的细节。
三七的主要成分是皂苷,所以,指纹图谱主要是要测定皂苷,那么你的样品前处理就很重要,就是要把你要测定的成分从药材中提取出来。看了你的图谱,似乎很多标志性的皂苷不明显,所以,第一,你的样品提取方法是否有问题,这是你走好指纹图谱的前提。
再来看你的图谱,显然,梯度似乎不合适,导致有的地方没有峰,有的地方峰扎堆而没有分开,且峰形很难看。你应该先查好文献,大概知道三七里面的主要成分有哪些,用对照品大概摸一下你的梯度,峰少且间隔时间长的时间段,有机相比例和流速可以适当加大一些,遇到峰多的地方,有机相比例和流速可以适当的小一些,峰最好能基线分离,用梯度洗脱力求保证峰形好且分离的情况下,时间尽可能短。
还有基线下漂,看看平衡时间是否足够、检测池是否脏了等。

还有你的柱子是否干净?最好用空白溶剂先走一遍,以免出现鬼峰。
ygx 回复于:2008/10/19 23:12:51
1.运行时间太长:应该是梯度不合适或流动相选择不合适.
2.色谱图谱中间无有峰出现,都在开始和结束出现,梯度不合适.
3.峰的分离情况不好.
4.检测的波长好象不太合适,在远紫外区时,溶剂的干扰大.
5.可以采用填料粒度更小,柱子短的色谱柱,来缩短分析时间.
6.是否有溶剂干扰,从图谱上看不出.
duming 回复于:2008/10/18 6:53:39
请问和为末端吸收?
请问末端吸收基线是上漂还是下漂?
duliuhui 回复于:2008/10/17 21:28:59
不知道楼主想要哪些峰?
分离和峰形较差,柱子和流动相(梯度)是否适合?
分析时间太长,洗脱梯度可以增大一些。
melu 回复于:2008/10/17 20:38:23
一\运行时间太长,中间位置无峰;
二\峰形对灵敏度有影响.
 回复  1# flyaway  回复于:2008/10/17 15:52:14
1,运行时间太长
2,很多峰的分离不够
3,很多峰形不好,影响灵敏度
4,3-4分钟时的峰,应该证明是溶剂还是组分。如果是组分,保留太弱,如果是溶剂峰,不需要积分。
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