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共有 24 人回复了该问答原子吸收测定钙时为什么很不稳定
 回复lishuai0223发表于:2008/10/17 8:36:57悬赏金额:20积分 状态:已解决
我们用原子吸收测定钙的时候,读数很不稳定,打好标准曲线后回测1mg/l的标样读数竟然为0.7mg/l,这变化也太大了.
标样的介质为1%的镧和盐酸,如果不加镧介质读数变化不会那么快,但是解除不了干扰.
有谁测定过钙的来说一说
anping 回复于:2008/10/19 16:29:18
我将一篇我曾经关于火焰测钙的维修记录传上来,虽然内容是针对火焰测钙灵敏度低的故障,希望对楼主有所启发。

故  障:
火焰法测钙基本无吸收值
检  查:
(1)测2ppm的Ca标液,吸光度=0.001Abs(理论值>0.1Abs );
(2)再次确认助燃气流量为5.4L/min,(理论值应为6L左右);
(3)测1ppm的Na标液,吸光值=0.24Abs(理论值>0.18Abs );
(4)测5ppm的Cr标液,吸光度=0.002Abs(理论值>0.1Abs);由此看来,火焰法对于高温元素均无效,怀疑火焰温度有问题,可能是燃气比例不对,发现当燃气为1.9L/min时,Abs=0.03,吸光值提高了。
(5)为此做Cr的原子化温度曲线,以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录,最后发现,还是在1.9L/min时,吸光度最强;而不是仪器给出的2.8L/min的条件。
(6)继而做Ca的原子化温度曲线,发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值最强,同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。
(7)综上所述,测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题,为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时,管内喷射出大量的油水,其原因是空压机长期不放水造成,这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。
(8)为了得到更佳的燃气比,主观上将空气调到7L/min,点火试验发现火焰颜色明显转好,而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收,但燃烧缝两端却没有火焰,同时燃烧头发出吹哨声;这是气流过大造成的,为此再次将空气流量调回到6.4L/min;其后测钙吸光度可以达到0.04Abs,说明关于火焰因素的判断是正确的。

lxp9367 回复于:2008/10/21 8:48:38
测钙主要是波长干扰较严重
walterwood449 回复于:2008/10/17 10:51:07
原文由 jackcong 发表:
我们测试钙的时候空白很大。


根据我的经验﹐应避免自来水等的污染。
jackcong 回复于:2008/10/17 10:40:47
我们测试钙的时候空白很大。
shirley65530 回复于:2008/10/17 10:02:09
用笑气作助燃气试试,效果不错。
 回复  1# crazydazhi  回复于:2008/10/17 8:55:19
我厂分析钢铁样,钙的漂移比较厉害,一般打三个点,三个点重性好的话,我们认为是准确的,一般我们一个工作面打三个点,共打三个工作面(打完在磨一个工作面)
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