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楼层征用本楼为统计各位板油解析泵相关参数。
①泵的结构和原理是什么?(hmzhou83):输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。对
液相色谱分析来说,输液泵的流量稳定性更为重要,这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化,而保留值是色谱定性的主要依据之一。因此,恒流泵的应用更广泛。
输液泵按工作方式分为气动泵和机械泵两大类。机械泵中又有螺旋传动注射泵、单活塞往复泵、双活塞往复泵和往复式隔膜泵。
(wangboxzzjs):HPLC使用的高压泵应满足下列条件:
a 流量恒定,无脉动,并有较大的调节范围(一般为1~10ml/min);
b 能抗溶剂腐蚀;
c 有较高的输液压力;对一般分离,60×105Pa的压力就满足了,对高效分离,要求达到150~300×105Pa。
(1)往复式柱塞泵
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当柱塞推入缸体时,泵头出口(上部)的单向阀打开,同时,流动相进入的单向阀(下部)关闭,这时就输出少量的流体。反之,当柱塞向外拉时,流动相入口的单向阀打开,出口的单向阀同时关闭,一定量的流动相就由其储液器吸入缸体中。这种泵的特点是不受整个色谱体系中其余部分阻力稍有变化的影响,连续供给恒定体积的流动相。
(2)气动放大泵
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其工作原理是:压力为p1的低压气体推动大面积(SA )活塞A,则在小面积(SB )活塞B输出压力增大至p2的液体。压力增大的倍数取决于A和B两活塞的面积比,如果A与B的面积之比为50:1 ,则压力为5×105Pa的气体就可得到压力为250×105Pa的输出液体。这是一种恒压泵。
(03yx2):高效
液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项.目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.
泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀;反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.
②怎么才能辨别泵的好坏?(wangboxzzjs):1.流量稳定性:可通过实验测定,稳定性越好,流量越准,说明泵越好;
2.脉冲大小:检查泵在工作时产生的脉冲,脉冲越小泵越好;
3.密封性:检查泵各处的密封性,密封性越好泵越好;
4.耐用性:这需要很长时间的一段运行才能看出,时间长而泵的性能变化越小,说明泵越好。
具体可参照以下方式进行:
一.流量:
1.测试内容:
(1)准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
(2)精密度:以5次测定的相对标准偏差表示
2.测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
流动相:高纯水
测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计
流量 .................接取流动相的时间 ................. 测定次数
0.01ml/min ...........10min ........................... 5次
1.00ml/min ........... 1min ........................ 5次
5.0ml/min ............ 1min........................ 5次
二.压力:
1.耐压性(密封性)
以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
2.压力脉动(压力波动)
以高纯水为流动相,接色谱柱,调节流速,控制泵压恒定在10 MPa,待泵压稳定后,每分钟记录一次泵压值,共记录10次,以最大值和最小值之差表示压力脉动。
三.梯度:
1.准确度:以甲醇/水为流动相,在甲醇:水(体积比)为:10:90、50:50和
90:10时接取流动相,用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量。
2.重复性:按照国家
液相色谱仪计量检定规程(JJG 705-2002)进行。
3. 线性:当流动相:A为高纯水,B为含0.1%丙酮的水时,设定线性梯度:T=0时A=100%,B=0%;T=15min时,A=0%,B=100%(在流动相为A=100%,B=0%基线稳定后开始梯度)。用紫外检测器在210nm检测(保证响应信号不超过检测器的线性响应范围),记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。
四.耐用性
测试方法:在接色谱柱的条件下,调节流速,控制泵压恒定在15 MPa;流动相:水:甲醇(70:30),连续运行21天,流动相循环使用,每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏,记录测试结果。
21天后停泵,做一次耐压测试(按照二. 1进行)
注释:
1.在测0.01ml/min流量时,接取流动相的时间较长,如水的挥发影响较大,可采用微量注射器直接接到流动相出口,用微量注射器直接测定体积。
2.在测试梯度准确度时,如发现用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量的误差较大,不能满足梯度准确度时,可采用光度法与之比较。
3.厂家的泵在设计上如有特殊之处,在测试时需要采取一些特殊方法时,厂家可提出,与测试组协商解决。(
③泵的材质是什么?(tlyb69):现在的泵一般是蠕动泵,材质各不相同,泵的最大耐压当然是越大越好.
(wangboxzzjs):阀体大多采用不锈钢,也有用金属钛的;阀座一般采用塑料或陶瓷;柱塞杆往往采用蓝宝石,其他材质如陶瓷,氧化锆等也有用。
④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?(tlyb69):PSI英文全称为Pounds per square inch。 P是磅pound,S是平方square,I是英寸inch,psi是压强的单位,即【磅力/平方英寸】 1psi=6.89475729kPa
(wangboxzzjs):耐压性以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
(yxm0411):PSI是压强单位即磅力/英寸2,也就说1PSI=7000pa=7千帕
⑤“泵系统滞后体积<X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?(tlyb69):泵系统滞后体积<X ul且不受系统反压影响可以保证泵的取样体积的准确性,滞后体积的大小对检测有一定的影响,越小越好.
⑥
流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?(fde234):流量范围是根据步电机的功率来计算。一般根据自己所需要来选择流量的范围。
(03yx2):除了功率还和柱塞杆横切面大小,冲程速度有关。
⑦
流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?(wangboxzzjs):(1)准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
(2)精密度:以5次测定的相对标准偏差表示
测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
流动相:高纯水
测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计
流量 .................接取流动相的时间 ................. 测定次数
0.01ml/min ...........10min ........................... 5次
1.00ml/min ........... 1min ........................ 5次
5.0ml/min ............ 1min........................ 5次
(fde234):流量准度和精度数值越小越好,一般范围:流量精度:<0.1%RSD,流量准度<±0.1%
⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?