我是这样做DSC和DT实验的,
室温20度时样品放到坩埚里,以每分钟10K的速度冷却到-100度,保持20分钟,然后以10K/min速度加热到200度,保持2分钟,再以10K/min的速度冷却到-100度,保持20分钟,再以10k/min的速度加热到200度.
1.不知道这样对么?第一次加热到200度要不要保持2分钟或是更久呢?冷却后要不要保持20分钟呢?
2. 而且我想比较2次加热的曲线,但是冷却时实际到达的温度要比-100度还要低,2次加热的起始温度并不一样,会影响分析么?
3. 怎么从DSC和DT曲线上看出样品有没有分解呢?是不是超过熔点温度就一定会分解?如果样品已经分解了再做第2次加热曲线还有意义么?(目前实验条件还没能通氮气)
以上问题算了,以下问下怎么分析附件里的图.
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2008102404349_01_0_3.jpg)
被测物是电线的绝缘皮,应该是硅橡胶.图中红,绿,蓝线分别是第一次加热,第二次加热和第一次冷却DSC线.黄色的是质量变化TG线.
被测物是20K/min降到-140度,保持25分钟然后10k/min加热到150度,再20K/min降到-140度,保持25分钟然后10k/min加热到260度.
这个玻璃化温度怎么求呢?绿色为什么从-140到-100那有个谷? -60度到20度的谷以及-5到28的峰都是什么现象啊? 还有80度时的那个弯? 还有80度时样品是不是已经开始分解了啊?
谢谢大家了.