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共有 15 人回复了该问答ICP测量杂质铅、铬、铁等,如用钇作内标,具体如何做啊?
 回复wwmjczx发表于:2008/10/14 14:37:58悬赏金额:100积分 状态:已解决
本人最近有一样品奥沙利铂,要测量其中铅、铬、铁含量,需用钇作内标,但我从来没有用过内标法,请那位高人赐教,最好能详细一点,现谢谢了!

shaweinan 回复于:2008/10/15 10:44:34
原文由 mengmeng805813 发表:
一般是不用做内标的!尤其你那金属样品!内标是克服物理效应!
 1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同,空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
 2.
 2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管,那就连接成三交叉管,把内标进样管和进样管放在样品一起进样!
 2.2如果没有2.1,在第1步是把所有的都加一定的Y标,定容相同的体积!
 3.设置仪器方法时要设置内标一项,不同型号不同设置!
注:1.Y标浓度我做时是用5ppm!
    2.回收率请参照不同的标准!


  在原子发射光谱中,内标的作用不只是克服物理效应,它还可以补偿蒸发行为及原子化行为中的化学变化。对于ICP光源,因为它具有良好的稳定性能,和比较高的电子密度,所以基体效应已经很小了,因此基体匹配和内标的作用在很大程度上是为了抑制进样过程的变化对分析所造成的影响,所以也就可以认为是消除因溶液物理性质如粘度、密度、表面张力等的变化所造成的影响。
  另外只要是能保证样品和标样中内标元素的含量都一致的话,也不一定非要样品和标样的体积相同,这样做只是比较好控制。
  再有,如果用一根比较细的进样管来进内标液,在进样过程中进行混合,就需要进行标准样的基体匹配,否则的话很可能样品和标准进入的内标元素的量就不会完全一样。
mengmeng805813 回复于:2008/10/15 8:28:42
一般是不用做内标的!尤其你那金属样品!内标是克服物理效应!
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同,空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管,那就连接成三交叉管,把内标进样管和进样管放在样品一起进样!
2.2如果没有2.1,在第1步是把所有的都加一定的Y标,定容相同的体积!
3.设置仪器方法时要设置内标一项,不同型号不同设置!
注:1.Y标浓度我做时是用5ppm!
    2.回收率请参照不同的标准!
lilongfei14 回复于:2009/9/24 8:59:10
在初始浓度中将内标加入到每个样品,标准和空白中
因此在每个测定溶液中预期的内标响应 应该是一致的
根据实际测量的内标值与预期的内标值的比值来校正无内标元素的响应.
任何情况下都可能存在基体抑制效应,所以内标是必要的.
校正曲线是根据分析信号与内标信号的比值(i.e. ax/isx)绘制的,所以消除了基体抑制效应.
用样品中分析元素的信号和内标的比值对样品实现定量分析
wht0518 回复于:2008/10/15 10:53:58
基体简单还好说,复杂的话可能也不是很理想。
atii 回复于:2008/10/15 8:55:05
好像干扰应该很大吧。
 回复  1# mengmeng805813  回复于:2008/10/15 8:28:42
一般是不用做内标的!尤其你那金属样品!内标是克服物理效应!
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同,空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管,那就连接成三交叉管,把内标进样管和进样管放在样品一起进样!
2.2如果没有2.1,在第1步是把所有的都加一定的Y标,定容相同的体积!
3.设置仪器方法时要设置内标一项,不同型号不同设置!
注:1.Y标浓度我做时是用5ppm!
    2.回收率请参照不同的标准!
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