回复zhizhitang发表于:2008/10/14 11:51:52悬赏金额:
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已解决
SUNKET的Kromasil C18 5μ柱
size:250×4.6mm
Flow Rate:1.0ml/min
流动相:甲醇/水=85/15
pressure:2197psi
请问这样的情况下柱压正常吗?如偏高该怎样处理?
原文由 zhizhitang 发表: SUNKET的Kromasil C18 5μ柱 size:250×4.6mm Flow Rate:1.0ml/min 流动相:甲醇/水=85/15 pressure:2197psi 请问这样的情况下柱压正常吗?如偏高该怎样处理? |
的确有点高,我给你分析了,看看有用么
原 因 解决方法
1、流速设定过高 1、调整流速设定
2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱
4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀
6、柱温过低 6、提高温度
7、控制器失常 7、修理或更换控制器
8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器
我觉得是有点高了,但是国产的柱子,在这个流动相上很容易到15Mp的,不过不影响使用,毕竟一般的仪器都可以耐压到40Mp,一般设置在20左右.菲罗门的柱子用一段时间之后,达到25Mp也是正常的.
说了这么多,就是和你 说,可以继续使用,压力略微偏高一点.
柱压偏高,试试一下几种方法:
1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题
2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升
正常情况下应该不会超过1500psi,楼主的柱压有点偏高。
处理方式:
1.查看或检查保护柱及在线过滤器,必要时进行清洗或更换。
2.检查仪器管路有无堵塞,必要时进行清理或更换。
3.卸下柱子,查看不过柱时的系统压力。此时压力应该接近零,如果过高或过低,调整压力调节至零以上。
4.如果以上都不是,则可能是色谱柱本身的原因,可试着用低流速长时间冲洗。