回复tzl75发表于:2008/10/9 18:54:55悬赏金额:
1000积分 状态:
已解决
某年某月某日某企业某人的操作,请大家点评:
要用ICP测定饱和食盐水中的Al--Ba--Ca--Fe--Mg--Mn--Ni--Si--Sr等元素,当然要用混标进行标准加入法测定了。现进行如下操作:
1.单标的配置:
采用硫酸铝钾\硫酸镍\硫酸镁\硫酸铁\氯化钡\等来进行各单元素的标准溶液配置(10或100ppm),此配置过程完全按照GB/T602-2002进行,肯定没有问题。
2.混标的配置:
按照各元素测定含量的不同,吸取上述不同体积(0.Xml)的溶液混合即为不同浓度的混合标准,然后用饱和食盐水定容即可。
3.测定:
拿上述溶液测定后发现Ba元素根本出不来标准曲线,且Al的标准曲线也出不来,但至少不同浓度的信号不同, 而Ba的不同浓度的信号都一样,于是另取相同浓度单独的的Ba用饱和食盐水测定,测定信号很好,很明显线形也OK。再另取相同浓度单独的的Al用饱和食盐水测定,测定信号很好,也很明显线形也OK。
请问为什么用混标时测定Ba不能出现标准曲线,Al的线形不好呢?如果要坚持用国标配的单元素标准溶液来配混标的话,在上述情况下Al和Ba还能加到混标里吗
hunk 回复于:2008/10/9 21:10:28铝因为两性--应该添加酸的,钡和大家一样--沉淀了
生成 沉淀是一个可能,另外就是这几种物质的分散性不太一致,建议用配好的混合标准来测定(具体代号可以咨询仪器公司),试试结果应该有很大改善.
会不会还有饱和食盐水的原因?因为钠离子的浓度太高会对某些元素的出峰和峰型造成干扰