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共有 4 人回复了该问答LC-MS/MS定量下限的问题

回复sukii发表于：2008/10/6 11:14:35悬赏金额：20积分状态：已解决

用LC-MS/MS测血药浓度，文献上一般可以到1ng/ml，有的可以到0.25ng/ml，但我做的连10ng/ml都测不到。流动相选择与文献没差别，只是没有用梯度，色谱柱是150mm，4.6um填料。检测器是离子肼的（文献用的是三重四级杆），二者相差有这么大么？第一次用液质，搞不清楚状况，请教一下。谢谢。

capinter 回复于：2008/10/6 12:47:04

你做的10ng/ml的浓度是有经过前处理还是直接标准品进样的呢？文献上的一般回收率都是很高，而实际操作中根本无法达到。还有就是方法的各参数有优化好了吗。

dickwang2008 回复于：2008/10/6 11:32:37

原文由 sukii 发表:
用LC-MS/MS测血药浓度，文献上一般可以到1ng/ml，有的可以到0.25ng/ml，但我做的连10ng/ml都测不到。流动相选择与文献没差别，只是没有用梯度，色谱柱是150mm，4.6um填料。检测器是离子肼的（文献用的是三重四级杆），二者相差有这么大么？第一次用液质，搞不清楚状况，请教一下。谢谢。

首先仪器不同，灵敏度肯定不一样，这个要根据自己的仪器来优化。如果你使用的是离子阱，那么这种监测器适用于定性，对于定量不擅长。
再者，你使用的色谱柱有点长，最好使用5厘米的，这样可以提高液质的分析速度。

zhufangwei 回复于：2008/10/6 11:29:20

是的，文献只是用来参考的，自己做和其中的很多条件还是不一样的，我想做这些试验关键是前处理很重要，好好确定自己所用仪器的液相、质谱条件，而且资料的可靠性也很值得商榷。

juju11 回复于：2008/10/6 11:24:47

原文由 sukii 发表:
用LC-MS/MS测血药浓度，文献上一般可以到1ng/ml，有的可以到0.25ng/ml，但我做的连10ng/ml都测不到。流动相选择与文献没差别，只是没有用梯度，色谱柱是150mm，4.6um填料。检测器是离子肼的（文献用的是三重四级杆），二者相差有这么大么？第一次用液质，搞不清楚状况，请教一下。谢谢。

你用的是LC/MS/MS,那是不是Q-trap之类的仪器，四级杆和线性离子阱串联？灵敏度应该不会差别很大。
文献上的条件只能是参考，很多还是要你自己优化的，色、质谱条件即使是完全相同型号的仪器也可能都不一样，更何况是不一样的仪器。
用梯度的确可以有助于提高灵敏度，如需要你也可以试一下的。

1# juju11 回复于：2008/10/6 11:24:47

原文由 sukii 发表:
用LC-MS/MS测血药浓度，文献上一般可以到1ng/ml，有的可以到0.25ng/ml，但我做的连10ng/ml都测不到。流动相选择与文献没差别，只是没有用梯度，色谱柱是150mm，4.6um填料。检测器是离子肼的（文献用的是三重四级杆），二者相差有这么大么？第一次用液质，搞不清楚状况，请教一下。谢谢。

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