回复xiaoronghui发表于:2008/10/4 15:53:02悬赏金额:
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已解决
我用的仪器是热电的DSQ,最近做样品的物质定性分析,没有标准物质,只能靠质谱的谱库检索,我在自动调谐的时候选择的是匹配度的校正而不是灵敏度的校正,而且我做出来的TIC图显示浓度很高,最大峰为10的6次方,但是这些峰通过谱图的自动检索之后,发现可能性就是匹配度都很小,最多也就是60%,一般为10%左右,请问这是怎么回事?我该怎么改进?是我谱库检索没设置好还是浓度不够?怎样才能提高可能性?这样才能对定性更有说服力?
TIC图在附件.谢谢
aliate 回复于:2008/10/13 10:50:53原文由 zongguitang 发表: 匹配度不好,有以下几种原因: 1.样品分析有基质存在,和谱库的标准品分析时环境不同,样品谱图中有基质本底,因此一般应该扣除本底再做匹配度分析, 2.峰纯度分析,样品中的一个峰并不一定是有一种物质形成的,如果有两种或以上的物质存在,则此时形成的峰各个离子丰度和单一标准品形成的峰差异很大,当然匹配度就低了,因此应该先做峰纯度分析再做匹配度分析。 提醒一下:做样品时质谱条件和谱库中标准品的分析条件应该完全一致,否则匹配度肯定差。 |
峰纯度分析怎么做啊?我是新手,惭愧!
ygx 回复于:2008/10/9 11:22:16
1.谱库没有该物质,你可以在其他厂家的质谱上试试,如安捷伦、岛津。
2.谱图不是一个纯物质,是含有两个或两个以上物质的混合物。你可以试试改变分析方法:减少进样量、降低柱温、更换其他型号柱子等。
3.就是匹配度非常高的,也不一定就是该物质,也需要根据你的生产原料、工艺和其他该物质的理化指标符合度来综合判定。
匹配度不好,有以下几种原因:
1.样品分析有基质存在,和谱库的标准品分析时环境不同,样品谱图中有基质本底,因此一般应该扣除本底再做匹配度分析,
2.峰纯度分析,样品中的一个峰并不一定是有一种物质形成的,如果有两种或以上的物质存在,则此时形成的峰各个离子丰度和单一标准品形成的峰差异很大,当然匹配度就低了,因此应该先做峰纯度分析再做匹配度分析。
提醒一下:做样品时质谱条件和谱库中标准品的分析条件应该完全一致,否则匹配度肯定差。
先拿已知的简单样品做测试,并且谱库检索(在质谱图处右击-library-options-search list,将所有的谱库加入),来验证仪器测试的准确性。若OK的话,那只能有两种可能:1、这个峰里至少有2各组分,所以检索不到;2、是新化合物,也检索不到,呵呵