回复hotdoglet发表于:2008/9/29 16:53:46悬赏金额:
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葱(含有挥发性硫化物,具特殊辛辣味)、姜(姜辣素)、蒜类(含硫挥发物,硫化亚磺酸如大蒜素等)样品中的农残检测,往往由于基质效应引起的干扰比较麻烦,因此对与此类样品的净化非常重要。虽然以前也讨论过,但是没有一个定论,此次讨论希望大家有有效的净化方法与大家分享一下,此外最好说明是检测哪一类的目标物农药。
此外,这个标准《DB12/T 293-2006 无公害农产品 葱姜蒜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法》大家有的可以提供一下相关的方法。
mcds 回复于:2008/9/29 21:20:46 葱,姜,蒜属于富含风味物质的样品,个人理解这三类样品基质影响比较明显是表现在GC上,因为GC的检测器是没有选择性的,只要是在检测范围内不管什么物质都有响应,这样葱,姜,蒜样品中富含的风味物质就对检测的目标物(农药)带来很大的影响,尤其是在农药含量相对较低时影响尤为明显,甚至最终无法定量.
而如果在农残检测中采用GCMS来定量,这样在前处理中针对葱,姜,蒜样品加强净化,在检测时用SIM方式定量,这样就可以有选择性地避开样品中风味物质的影响而准确定量了.
我做过几次大蒜的样品 称样量为普通样品的一半 然后加磷酸 磷酸缓冲液 液液萃取以后C18 ENVI-CARB--LC-NH2 净化 C18洗脱用乙腈/水 混合液
GC/MSQP2010 PLUS 分析 SCAN 灯丝不关闭.希望有帮助
这类样品的确很难消除基质效应,但是尽量可以避免的,如选择不同种类的检测器等。
没做过,但知道快速农残检测的仪器,一般都不能检测这些。其含有成分好像与没发生反应,检测的抑制率都超高,检测有机磷农残不准!