回复wolf1147发表于：2008/9/26 9:00:37悬赏金额：
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我们用填充柱（401有机担体）、TCD检测器分析碳酸丙烯酯含量（水+CO2：0.5以下；PO0.5以下；丙二醇0.5以下，碳酸丙烯酯99.00以上）。出现这样的问题：更换气化衬管的石英棉以后同一个样品分析第一次主含量非常高99.85%,然后分析第二次、第三次含量就会降低（99.6左右、99.5左右），前面的轻组分含量变大。
给我的感觉就是更换石英棉以后第一次做的最大，然后越做越小。说一下：我们的样品并不脏，都是无色透明，铂钴色号为5#。
另外请教各位老师：我们同一个样品用该设备分析的平行性也不是很好，两个结果极差能有1%+，我们采用面积校正归一方法。请问用TCD分析的国家标准规定的重现性是多少？
非常着急，领导让尽快解决。谢谢各位了
ygx 回复于：2008/10/9 11:48:071.根据国家《JJG700-1999
气相色谱仪检定规程》规定，“TCD的定量重复性为3%”。你1%的误差还是可以接受的。
2.结果的逐渐降低，不知你的主峰面积是不是也一样的随着减少：
若主峰面积一样减少，则可能为你的样品中存在某些金属盐类，在高温度的汽化室中，造成样品的催化分解，可以采取进行样品净化或适当降低汽化温度或勤清洗汽化管；
若主峰面积变化不大，杂质增多，则可能为上次进样时，部分高沸点物质残留在汽化室造成的，可以采取提高汽化温度或在每次进样前，空运转一次。
只是刚更换石英棉才这样吗,是不是进几针样后就稳定了吗?极差在1%以内,比较大了,有没有测定标准呢,你可以查下.买的石英棉厂家已处理好,但是是有期限的,过段时间应该重新处理的.你测的主物质被吸附的可能性不大,非极性物质.应该是杂质被吸附了,进后来的样品时检测到而使主含量下降
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