回复meimeinan发表于:2008/9/25 8:12:17悬赏金额:
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大家好。我从前没有做过气相,而试验室做过气相的师兄师姐都已经毕业~
但是现在试验需要,想测定乳样品中的脂肪酸的情况,不知道可以选择哪些样品柱。我发现同样是分FFAP的,还分不同的规格,比如说25m,30m,或者不同的口径,有没有哪位高人指点一下,什么柱子的性价比比较好,用什么长度和口径的柱子比较合适。
脂肪酸一般采用酯化后进行测定的,你可以看看下面连接里面总结的资料
脂肪酸甲酯的测定方法((07/6/21整理的资料汇总) )
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070621/884469/
反式脂肪酸测定方法((07/5/17整理的资料汇总) )
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070516/839867/
选择毛细管柱要考虑四个因素:固定液、膜厚、柱长、及内径
(一)固定液(相似相溶原理)
1. 非极性样品,选择非积性固定液(如 SE-30、OV-101、OV-1等)。
分离机理:主要按沸点高低顺序分离化合物。
2. 弱极性样品,选择弱极性固定液(SE-54)
3. 中极性样品,选择中极性固定液(OV-17、 OV-1701、 OV-210、 OV-225) 。
样品按沸点和诱导偶极作用和氢键共同作用分离化合物。
4. 极性或强极性样品,选择中极性固定液(PEG-20M、 FFAP 强:OV-275)。
分离机理:是样品官能团和固定液之间的偶极-偶极作用。
(二)膜厚
膜厚 0.10~0.20微米:负荷量低,高温下流失较小,适合分析高沸点的样品。
0.25~0.33微米:标准膜厚
0.50~5.00微米:负荷量较高,在高温下流失大,适合分析低沸点的样品。
(三).柱长
5-15米短柱:分离少于10个组分的简单样品。
25-30米中长柱:分离10-50个组分的样品。
》50米长柱:分离50个组分或包含难分离的复杂的样品。
(四)内径
0.53毫米;具有类似填充柱的负荷量。但柱效远远超过填充柱。适合分离不太复杂的样品。
0.32毫米:柱效中等。
0.25毫米:负荷量较小,柱效较高。用于分析复杂组分多的样品。