回复yardin发表于:2008/9/19 9:53:08悬赏金额:
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已解决
急求质检总局说的“三统一”三聚氰胺检测方法,及相关验证方法?
1.统一检验方法?
(大家贴的和网上流传的大部分都是农业部饲料中三聚氰胺的检测方法,但是饲料是植物蛋白比较容易提取净化,但是奶粉(较液态奶容易点)、液态奶等动物蛋白就没那么简单了,大家可以试下。我用高速冷冻离心效果不错,提取时有用乙腈:水的,有用甲醇的,有用高氯酸的,有用三氯乙酸的,个人认为乙腈的好,不过回收率都不怎么样。)
2.统一检验仪器?
(从公布的数据来看应该是LC/MS或LC/MS/MS检测的)
3.统一检验结果判定规则?
4.添加回收方法及计算方法?
(请专家指点下,譬如称Ag样品加BmLCug/mL的三聚氰胺标准品于某酸牛奶中测定,同时称Ag该酸牛奶样品同样测定(本人认为此时如果改为空白不太合适,因为改成空白的话排除了基体的干扰,势必提高了回收率),结果前者检测结果为Xmg/kg,后者为Ymg/kg,定容体积都为1mL,回收率如何计算)
5.最低检出限计算方法?
(到底是“检测限(LOD)”还是“定量限 (LOQ)”,还是其他什么名词,如何计算?)
终于在网上找到上述方法了,不过我们早就从总局拿到了它的初稿,有些问题,希望能完善!
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/078810.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/078809.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/078808.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/078807.shtml
原文由 okxfq 发表: 用高效液相色谱就可以检测出 只是要注意柱子的选择。具体的可以看看农业部的标准 。我的是印刷版的 打字太麻烦了。所以就不发了。 |
扫描一下发上来吧。
国家质检只有到了出了问题才解决,悲哀!
有的话发我一份:brucelee10a@163.com
那个国家什么免检产品早就该取消了.