会不会衬管污染了，如果是，就要换衬管了。

楼主二甲亚砜是直接进样还是用了溶剂溶解？

二甲亚砜高温会分解，进样口250感觉过高

该试剂国产色谱纯的纯度也一般，本人用过的色谱纯二甲亚砜，前面仍有1～2个峰

那会不会是针没洗干净,带进去的杂质啊?建议换一根新针试试.

看了楼主的帖,请教问题用不着这么刻薄的,毕竟化工行业这么广泛,虽说是搞某方面仪器的,但并不可能做过这么多的化工产品的,不能回答也很正常,对理论性的问题回答的人自然会多点.
我看了你的仪器配置,不知道进样系统是什么.但是二甲基砜的熔点是108度,沸点238度,你是怎么进样的.色谱图只有一个明显的主物质,那么说明你没有使用有机溶剂,用的FFAP柱子,用水做溶剂也不行的.
第一个和第二个图比较好,第三个图那个小峰就有明显的拖尾了.有没有分流,进样量有变化没有?而且每个图条件是不是一样的,什么样的条件?没有说明.
二甲基砜比较稳定,在你那个温度下应该不存在分解.可以适当提高进样温度和柱箱温度.还有是不是用了加了石英棉的衬管,有的话洗后硅烷化.这个样品是强极性的,很容易被吸附的.
这方面许多地方要注意的,你给的信息其实也不多,重要的地方没有给出.无法给你一个确定的答案.

二甲亚砜沸点比较高，所以温度要高。出两个峰可能是前一次没出完，在下一针出了。我用HP-PLOT U做过，程序升温，要200度保留一段时间才出峰的。