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共有 9 人回复了该问答
气相色谱检测二甲基砜?
回复
xky0230699
发表于:2008/9/15 10:25:55
悬赏金额:
20积分
状态:
已解决
进样后,主峰有时出现一个单峰,有时主峰出现双峰,色谱条件:N237ml/min,进样口250度,密封垫完好,柱温200度,后来还试了160、190等,检测器250度。FFAP色谱柱,检查柱头没有烧黑现象。以前从来没出现这种情况。使用归一法计算含量,不知道还有没有其它比较权威的检测方法。
色谱图
附件
色谱图
hrflorence
回复于:2008/9/17 11:58:39
会不会衬管污染了,如果是,就要换衬管了。
akosrios
回复于:2008/9/17 10:56:26
楼主二甲亚砜是直接进样还是用了溶剂溶解?
二甲亚砜高温会分解,进样口250感觉过高
该试剂国产色谱纯的纯度也一般,本人用过的色谱纯二甲亚砜,前面仍有1~2个峰
1997wf
回复于:2008/10/8 16:06:58
那会不会是针没洗干净,带进去的杂质啊?建议换一根新针试试.
tsgxliy1
回复于:2008/10/8 15:56:07
看了楼主的帖,请教问题用不着这么刻薄的,毕竟化工行业这么广泛,虽说是搞某方面仪器的,但并不可能做过这么多的化工产品的,不能回答也很正常,对理论性的问题回答的人自然会多点.
我看了你的仪器配置,不知道进样系统是什么.但是二甲基砜的熔点是108度,沸点238度,你是怎么进样的.色谱图只有一个明显的主物质,那么说明你没有使用有机溶剂,用的FFAP柱子,用水做溶剂也不行的.
第一个和第二个图比较好,第三个图那个小峰就有明显的拖尾了.有没有分流,进样量有变化没有?而且每个图条件是不是一样的,什么样的条件?没有说明.
二甲基砜比较稳定,在你那个温度下应该不存在分解.可以适当提高进样温度和柱箱温度.还有是不是用了加了石英棉的衬管,有的话洗后硅烷化.这个样品是强极性的,很容易被吸附的.
这方面许多地方要注意的,你给的信息其实也不多,重要的地方没有给出.无法给你一个确定的答案.
crystalsnoopy
回复于:2008/9/16 20:57:50
二甲亚砜沸点比较高,所以温度要高。出两个峰可能是前一次没出完,在下一针出了。我用HP-PLOT U做过,程序升温,要200度保留一段时间才出峰的。
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2#
jiangkezhi
回复于:2008/9/15 21:15:15
这可能和你的进样技术有关,可能是进样隔垫在使用多次后,在进样针进样的过程中造成汽化室气压波动,从而引起样品进入柱子不连续。建议:1、在进样后,进样针稍等几秒后在拔出,2、做程序升温,比如从50度开始升温,形成一个初期冷冻,消除进样技术引起裂峰。
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