回复zyf303发表于:2008/9/11 16:40:56悬赏金额:
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已解决
样品粉末状,纳米级,成分为Pt和C,其中Pt的含量50%左右,要求测其准确含量,测试前具体应该怎么处理样品?有人做过类似的测试吗?
我目前的做法是取10mg的样,用刚配制的王水在坩埚里泡20分钟,然后移至100mL容量瓶,用水稀释至100mL,然后拿稀释后的溶液和标准溶液送AAS,不知道这个方法可不可行,最后测试的误差有多大?
含量既然达到50%,称样0.1g就够了,此外灰化的话先加2ml硝酸湿润样品一个小时左右再放电炉挥干,然后再放高温炉灰化
原文由 tome-zhao 发表: 准确称取样品约为0.5 g,置于瓷坩埚中,在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右,取出冷却,用少量水润湿后加入30 mL王水,在电热板上溶解并蒸至近干,反复2~3次后取下冷却,用6 mol/L HC1溶解残渣,并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤,收集滤液测定,同时作试剂空白。 |
样品质量也称的太多了点吧,取0.1~0.2g为妙。
王水溶解——冷却——过滤不容物——定容——AAS测定
个人意见仅供参考,我现在不做该项测试
准确称取样品约为0.5 g,置于瓷坩埚中,在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右,取出冷却,用少量水润湿后加入30 mL王水,在电热板上溶解并蒸至近干,反复2~3次后取下冷却,用6 mol/L HC1溶解残渣,并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤,收集滤液测定,同时作试剂空白。
这么高含量的样品,建议不要采用
原子吸收法,应该采用常规方法进行。
样品前处理,可能单用王水消解不行,还需要加入高氯酸。