回复zyf303发表于：2008/9/11 16:40:56悬赏金额：
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样品粉末状，纳米级，成分为Pt和C，其中Pt的含量50%左右，要求测其准确含量，测试前具体应该怎么处理样品？有人做过类似的测试吗？
我目前的做法是取10mg的样，用刚配制的王水在坩埚里泡20分钟，然后移至100mL容量瓶，用水稀释至100mL，然后拿稀释后的溶液和标准溶液送AAS，不知道这个方法可不可行，最后测试的误差有多大？
含量既然达到50%,称样0.1g就够了，此外灰化的话先加2ml硝酸湿润样品一个小时左右再放电炉挥干，然后再放高温炉灰化
原文由 tome-zhao 发表:
准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。 |
样品质量也称的太多了点吧，取0.1~0.2g为妙。
王水溶解——冷却——过滤不容物——定容——AAS测定
个人意见仅供参考，我现在不做该项测试
准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。
这么高含量的样品，建议不要采用
原子吸收法，应该采用常规方法进行。
样品前处理，可能单用王水消解不行，还需要加入高氯酸。
hyd528 回复于：2008/9/11 23:06:51
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