【求助】求助！色谱峰为何有规律前移？_液相色谱_色谱_仪器问答_仪器信息网

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回复ccy37发表于：2008/9/11 15:50:49悬赏金额：5积分状态：已解决

岛津LC-10A，手动进样器
色谱条件：
甲醇：水（v/v）＝40：60
水中含有beta-环糊精
样品为外消旋体
求助：谱图上有2个明显的峰，一个峰保留时间不变，另外一个峰保留时间不断前移，而且峰高不断增加，这是什么原因？？
请前辈们指教下，谢谢~~~

duliuhui 回复于：2008/9/12 10:52:04

原文由 xy200609 发表:
水中含有beta-环糊精，有可能是流动相导致柱子平衡较慢，样品中后两物质与固定相作用结果，建议多平衡一段时间，如1-2小时后再看保留时间是否稳定。

同意这个看法，beta-环糊精是分离两种光学异构体的，没有平衡的话导致二者分离度的改变。
其他的柱子流动相、温度、流速等决定了该物质（整体）的保留时间，主峰基本不变。
呵呵个人意见。

xy200609 回复于：2008/9/12 10:06:37

水中含有beta-环糊精，有可能是流动相导致柱子平衡较慢，样品中后两物质与固定相作用结果，建议多平衡一段时间，如1-2小时后再看保留时间是否稳定。

zhouxunhuan 回复于：2008/9/12 10:02:28

请教下楼主，水中加环糊精的目的是什么？吸附您想要的外消旋体么？

yangz 回复于：2008/9/12 9:25:45

是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助

chengjingbao 回复于：2008/9/11 21:38:42

液相我不懂，如果单纯从气相谱图来看，我判断是柱效下降；我做液氧中N2O时，就有这种现象，不过我不是两组样之间，我是几次分析之间，中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下，就好转啦。做液相，会不会有可能，两组样之间没将柱完全恢复，就进行下一组样的分析。个人观点。

1# ccy37 回复于：2008/9/11 16:06:13

试下添加附件能不能把图传上来。。

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