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液相色谱论坛
共有 12 人回复了该问答
求助!色谱峰为何有规律前移?
回复
ccy37
发表于:2008/9/11 15:50:49
悬赏金额:
5积分
状态:
已解决
岛津LC-10A,手动进样器
色谱条件:
甲醇:水(v/v)=40:60
水中含有beta-环糊精
样品为外消旋体
求助:谱图上有2个明显的峰,一个峰保留时间不变,另外一个峰保留时间不断前移,而且峰高不断增加,这是什么原因??
请前辈们指教下,谢谢~~~
duliuhui
回复于:2008/9/12 10:52:04
原文由
xy200609
发表:
水中含有beta-环糊精,有可能是流动相导致柱子平衡较慢,样品中后两物质与固定相作用结果,建议多平衡一段时间,如1-2小时后再看保留时间是否稳定。
同意这个看法,beta-环糊精是分离两种光学异构体的,没有平衡的话导致二者分离度的改变。
其他的柱子流动相、温度、流速等决定了该物质(整体)的保留时间,主峰基本不变。
呵呵个人意见。
xy200609
回复于:2008/9/12 10:06:37
水中含有beta-环糊精,有可能是流动相导致柱子平衡较慢,样品中后两物质与固定相作用结果,建议多平衡一段时间,如1-2小时后再看保留时间是否稳定。
zhouxunhuan
回复于:2008/9/12 10:02:28
请教下楼主,水中加环糊精的目的是什么?吸附您想要的外消旋体么?
yangz
回复于:2008/9/12 9:25:45
是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助
chengjingbao
回复于:2008/9/11 21:38:42
液相
我不懂,如果单纯从
气相
谱图来看,我判断是柱效下降;我做液氧中N2O时,就有这种现象,不过我不是两组样之间,我是几次分析之间,中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下,就好转啦。做
液相
,会不会有可能,两组样之间没将柱完全恢复,就进行下一组样的分析。个人观点。
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1#
ccy37
回复于:2008/9/11 16:06:13
试下添加附件能不能把图传上来。。
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