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共有 17 人回复了该问答甲醇外标及氮气发生器故障
 回复asi19发表于:2008/9/10 10:48:27悬赏金额:30积分 状态:已解决
大家好!有几个问题想请教一下:
1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
2.我用的是FID检测器,在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢?
3.我氮气发生器的硅胶每次分析完样品后,总是显得湿漉漉的,可能是里边哪里出现问题了,自己能修理吗?谢谢大家
今天是教师节,借这个机会祝论坛里的老师节日快乐,工作顺利!
hzhhqt 回复于:2008/9/10 12:40:47
原文由 asi19 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
回答:甲醇饱和蒸气里可能会有大量的空气混合在面,会影响纯度的,除非你把甲醇瓶抽空让它重新挥发。还是用液体取样比较准确

我要分析的产物是气相甲醇,液相甲醇应该不行


那你用容量法做标样,把液体打入容量瓶气化后加入空气或氮气,计算出浓度倒置1小时再从容量瓶取气体样品。或者干脆购买钢瓶装的标准气体
weihezj 回复于:2008/9/10 15:40:03
1甲醇标气低含量最好使用专门厂家的标准气,高含量的可以用注射气自己配。
2、程序升温基线都有一定的飘逸,主要是温度升高造成载气流速变化引起的,一般不会影响分析。可以使用基线扣除的方法,一般的工作站都有此功能。
3、氮气发生气出口有水,可能是电解中和部分的分离膜有问题,一般自己不好解决。最好请厂家处理。
tsgxliy1 回复于:2008/9/10 17:37:42
甲醇用饱和气体浓度怎么控制,怎么做曲线?还是配制吧
氮气发生器的水分不会很多的,要不就是哪里漏液了,要不就是你的硅胶就没换过.空气中水分较多,发生器有干燥管的可以确保氮气是干燥的
毛细管柱在程序升温过程中好象都有基线上漂的问题,与载气有关,与柱子也有关系,最好是老化下柱子,用程序升温法试试,多试几次,保证载气流速不变,看看基线的情况,如果还是漂的话,可能得换柱子了,还有要确定载气是纯的.
huanghongliang 回复于:2008/9/10 15:08:45
1;程升的话,基线漂移量不大,没有关系。如果量大,请老化柱子,检查柱流速
2;氮气发生器的单向阀可能有问题。
lianlxh 回复于:2008/9/10 13:59:20
你的氮气发生器是否有液体渗漏的地方,打开检查,如果气体有水,将会影响检测器的灵敏度,甚至无法点火
 回复  1# wangboxzzjs  回复于:2008/9/10 11:07:04
1.做甲醇外标曲线时最好准确配制,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气会受很多因素的影响,导致曲线线性不好。
2.老化下柱子,再试试。
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