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共有 10 人回复了该问答请看我GSAS修的结果有什么问题

回复liqun1983发表于：2008/9/6 14:03:16悬赏金额：15积分状态：已解决

Rwp＝9.64％，X^2=6.94,Rp=7%,但是结果里的原子占位有些大于1，请问是什么原因呢,这幅图有什么问题
如果不修原子占位的话，Rwp＝11%，
还有，这幅图怎么往word里粘

还有一个问题，算粉末结晶度对数据有什么要求？我看了一下黄老师Jade5.0的说明，没看太明白，怎么每个峰都有一个结晶度的值，样品的结晶度怎么算呢

handsomeland 回复于：2008/10/5 2:48:49

抱歉，这么长时间还没有给一个让我自己满意的解。
我现在正尝试改变结构模型进行进一步的精修。可是因为我的信息量太少，改变模型时我不知道该往哪个方向合适，即困惑于不知道往什么方向能得到和其他实验结果自洽的结果(承认这也是精修的不足之处)。
作为讨论，对细节的认识越全面越有助于更快解决问题，
楼主提到其他测试存在兴趣点，能不能说说这一线索？谢谢！

tonygao1234 回复于：2008/10/6 3:41:16

感觉你的XRD数据可能不是十分适合精修. 10-90度的粉末XRD数据分析一下物相没有问题；如果精修其他的结构参数例如原子占位、温度因子的话，就勉为其难了。

daxu 回复于：2008/9/7 22:35:06

原文由 liqun1983 发表:
谢谢daxu，我做的是参杂，所以要知道可能的替位情况，我想修正后的结果比目标更接近真实应该没问题，如果我直接从已有结构去解释我的实验结果的话，是不是一厢情愿呢，我凭什么说目标结构就是我的样品的结构呢。我一直也很茫然，周围也没有能讨论的人，不知道是不是走错路了，谢谢daxu指点

噢，掺杂倒是可以精修一下的，首先要保证你能很好的控制你的掺杂量，另外你可以尝试精修不同的掺杂位，楼主掺杂的本体应该是Sr4 Al4 O2 (Al10 O23)吧？因为你要想掺杂的位置不一定是你想象中的位置啊，比如Al有好几个位，假设你掺杂金属M的话，掺杂后的M不一定在Al位你设想中的位置啊，还有可能跑到Sr位上。以前我也做过掺杂，给你点建议吧，首先要控制好你的掺杂量，可以做几个平行样，（有时候很难重复，除非这种现象很明显）；其次参考相关的文献，借鉴相似的精修方法。
拙见谨供参考～～～～

1# handsomeland 回复于：2008/9/6 19:11:57

从图片中看不出什么，
如果其他地方没有问题的话，占位大于1可能意味着存在间隙原子，但我不倾向于这个解释，更有可能是精修占位时没有设定好束缚constraints，但具体情况还要看你的exp文件，如果可能的话，请把你的exp,cif,ins和rawdata四个文件打包传上来看看，谢谢！

顺便说一下，楼主能走到10%说明楼主的精修功底已经不浅。欢迎常来讨论。

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