回复qqzdy00发表于：2008/9/5 8:10:47悬赏金额：
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已解决
我做总砷，按国标来做的
剩下10ml的时候就没有再消解了
但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！
求高手指教！
什么样的状况才叫赶尽了酸？
测定的样品是蔬菜类
主要是样液中酸的浓度造成的，应尽量保证样液和标样的PH一致。
如果楼主对酸消化不能很好的操作，建议改用灰化法进行消化。
LZ测定的是啥样品？
酸还是应尽量降低的。一般来说，氢氟酸需要赶尽。对于其他酸，尽量降低吧。
否则，容易腐蚀玻璃管道（氢氟酸）；其他酸的酸度过高会导致空白的荧光值偏高，与标准溶液的酸度偏离较大，数据不可靠的。
gpwrx 回复于：2008/9/5 11:25:09
原文由 qqzdy00 发表:
我做总砷，按国标来做的
剩下10ml的时候就没有再消解了
但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！
求高手指教！
什么样的状况才叫赶尽了酸？
测定的样品是蔬菜类 |
应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!消化时，待溶液消化至澄清无色后，加少量水，有酸的话，会有白烟冒出，多加几次水，至没有白烟冒出，差不多就是酸赶尽了。
不知你是不是这么做的。
仪器条件没什么问题吗
做总砷,硝酸必须要赶尽,有少的高氯酸可以不赶尽的,硫酸是更不能赶的.你把溶液加热至透明,再继续加热至变黄,这个颜色变化就是高氯酸冒尽,开始冒硫酸烟的标志.这时候就可以取下了.
wangboxzzjs 回复于：2008/9/5 9:30:46
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