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回复rebecca_ryh发表于：2008/9/4 11:17:40悬赏金额：20积分状态：已解决

各位大人，小妹初次接触X射线衍射，现有一分析结果不清楚，弱弱问问各位看官。
设备：D8，铜靶
图：见附件
试样：1：金刚石砂轮磨后的WC_Co硬质合金的表面
2：WC_Co硬质合金断口
3：与试样1磨削参数不同的磨后WC—Co硬质合金的表面

问题1：为什么衍射花样中没有金属Co？
2：为什么断口中有非晶体的特征（图中标记A），而磨削表面没有？
3：峰线向左偏转说明什么？
4：用XRD测的晶粒尺寸与SEM测得WC的晶粒尺寸有何不同？

huangjw 回复于：2008/9/8 23:59:36

前两天我也做过两个WC-Co的样品，明显看到了Co的峰，所以回头再来看你的样品，好象有那么点Co的痕迹，但还是不明显。

从你的第一个图中看到2样品有多余的峰，怎么在你第二张图里变得没有了？

样品在加工过程中，应当是Co优先被氧化，而氧化产物多半为非晶。要WC和Co结合形成一个什么新的物相，估计不行。Co在样品中仅仅起粘结作用而已。

handsomeland 回复于：2008/9/4 17:05:08

1、原则上XRD不能判断试样中有没有某种元素(如Co）存在的可能；
2、我不认为2曲线能够说明其具有非晶特征；
3、所谓的向左偏移个人认为来自于零点漂移zero shift；
4、XRD晶粒尺寸估算不能滥用，需要对各项前提非常透彻了解才行，否则可能闹笑话，请简单以sem观察到的尺寸为准。

wustliang 回复于：2008/9/9 12:37:39

2#试样中很难判断有没有非晶相，建议把图沿x轴方向压缩一下，是否能看到一个较为明显的非晶包？

经切割、打磨过的块体试样，极可能产生应力很多时候是要经过退火处理的。

用Cu靶来做Co的效果会差一些，用Co靶会好很多。

flluo 回复于：2008/9/5 10:03:28

请教一下晶粒聚集体,晶粒及晶胞关系

cnbarbarian 回复于：2008/9/4 23:30:24

Co的含量大约是多少？如果<3%，你就需要在Co的峰位置延长扫描时间，让背景曲线平滑些。你现在的谱背景波动较大，CO 峰可能淹没了

峰位的变化还有可能是由于你放置的样品高度变化（如表面粗糙）引起的

1# rebecca_ryh 回复于：2008/9/4 11:35:41

请大家帮帮忙，谢谢先。
我看一些资料介绍，如果峰线向左偏说明晶胞中有新的原子加入。就我现在这个分析结果可否认为，向左偏移是由于晶粒破碎的原因？

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