回复raoqun20发表于:2008/9/4 10:41:34悬赏金额:
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【干燥】顾名思义就是将液体样品中的水份彻底蒸干。
(1)干燥阶段的温度一般均采用【斜率升温】方式,即从低温逐渐向高温递进,这样做的目的是防止样品因突然受热而被溅射出来,影响重现性。温度范围一般最低是从50度开始至140度结束。同时依据石墨管类型的不同而不同;普通石墨管的终点温度可以低一些,如120度即可,其原因是:样品进入管子内部后,由于管内壁的张力,样品可以分散开,这样蒸发面积较大,故终点温度可以低一些。反之、热解管内管壁由于光滑,张力作用小,样品进入后会形成水珠状,因此终点温度要高一些,一般达140~150度。
(2)干燥阶段的时间的设置,一般要依据样品的不同而不同。粘度大的样品干燥的时间就要长一些,如果仪器有模拟监视屏幕的话,干燥的充分就是体现在信号基线均恢复到零点,同时在灰化的开始瞬间不应有液体从石墨管的进样口中窜出,也就是行话所说的不能产生【爆沸】现象。如是、则会影响测定的重现性。
干燥阶段的主要作用是蒸发溶剂,干燥温度一般在80---200度,其原则是在低于溶剂沸点的情况下尽量将溶剂蒸发完全
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干燥阶段主要是将溶剂挥发掉.
温度一般选在溶剂的沸点左右.
升温时间视样品体积而定,一般情况下为5-20s,保持时间为5-20s,主要是避免样品暴沸发生溅射,同时气流量也应设置为大,尽快带走已挥发溶剂
LRF 回复于:2008/9/4 16:20:23
干燥阶段目的是蒸发样品中的溶剂或所含水分。
干燥的温度和时间根据溶液中溶剂性质的不同而进行选择。
选择合适的干燥温度是为了避免样品溶液在加热的过程中发生飞溅.一般情况下干燥温度为略高与溶剂的沸点.并选择斜坡升温方式干燥。
干燥时间一般根据进样体积而定。