楼主说"无论我怎样修改积分参数都不能让对照全积分，我想除非手工积分，但不允许啊！"不用手动积分一样的,就是按时间段编辑你的积分参数就可以了,你用的工作站可以这么编辑的.
样品可以增大称样量或减小稀释倍数来重新处理,建议同时做空白,添加回收(最好添加的浓度是你标准曲线的一点),根据结果看样品中的物质浓度与方法的检出限比较,判断是不是含有目标物质,同时还可以得出回收率.
如果有实物标样的话那就最好了.

第二个问题是你的进样浓度太大，我们一般浓度在0.05微克时，信噪比都能达到100以上，你50微克进样都没响应，那你的进样口或ECD肯定存在问题。如果基线相对以前来说高很多，那可能是尾吹管有漏气或镍源已经严重污染了。

原文由 zc56264560 发表: 原文由 orangeghost 发表: 你用的什么检测器呢？有没有多进几次样品试试呢。这种情况我遇到过，原因一是因为手动进样的差别，二是因为分流比的问题，三是因为用ECD检测器电压和电流不稳定。不知道对你有没有帮组 我用的是ＥＣＤ检测器，用农残毛细专用柱，不分流进样，样品我做了４份样（４个品种），都是一样！

ECD检测器使用程序升温时基线漂移就是较大，不过仪器应该有柱补偿功能吧，开启柱补偿，再记录信号，可以扣除基线漂移的影响，如果不行，就只有手动积分了。

说实话,从总体看还是看不出两个图之间有8毫伏的差别,不过你不能拿程序升温后期的基线和一开始的比的.这个基线从外观看很正常.

标准曲线最低浓度的点如果过低是不容易做得好的.所以才要根据你的样品中所含实际浓度适当调整.我们是做农残分析,举个例子.基准值是0.01,浓缩比是10,这样在样品中最少是0.1,这样你的标准曲线就可以做0.02,0.05,0.1,0.5,1.也可以是0.05,0.1,0.5,1,5,也可以用个投机取巧的方法就是一开始把点布得密些,比如七个点,然后根据进样后的情况看,对做标准曲线不好点弃去不要就是了,反正点多的,最少三个点也能做成标准曲线的,只是点多些更精确些就是了,这样可以排除在标准液配制过程中可能出现的偏差的.

像样品没有检出,那你就尽可能照顾到低限就是(限量是很重要的参考).

把峰宽改小一点也许能积出所有峰