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共有 11 人回复了该问答大家来看看我的色谱配置测H2、co、co2、甲醇、二甲醚有没有问题
 回复kongzhonggelou发表于:2008/9/2 12:02:23悬赏金额:20积分 状态:已解决
载气是N2,检测器TCD和FID
我现在有一根poropak q柱 3m的,TCD检测H2没问题,但是CO基本看不到,二甲醚也能检测,CO2也很玄,而且每次拧六通阀的瞬间会出个峰,问了一下别人说是转化炉中的氧峰,请问是不是这么回事?最关键的是这个峰把甲醇峰给盖住了。
我是不是应该去配一根TDX-01柱来检测CO和CO2啊?

还有根毛细柱,这个测甲醇和二甲醚应该没有问题
hfang2005 回复于:2008/9/14 18:53:56
在一根柱子上同时分析这么多特性不同的组分是困难的.
我做过类似的工作,我设计和改造了GC,得到了很好的效果. 我愿意和大家分享这个经验.我们的目标和要求是一次进样,分析H2, N2, O2, CO, CO2, CH4, C2H2, C2H4 和CH6.
GC上有FID, TCD, 和三路载气控制气.加装了一个十通阀,转化炉,500uL样品环.用Proapak Q 和Molseive 5A各一根, 氦气为载气.管路见付图.
主要思路是在MS-5A上分离H2, N2, O2和CO在TCD上出峰, Proapak Q分离CH4, CO2和Hydrocarbons (通过转化炉)在FID上出峰.
如图所示,样品环充满样品气后(A:LOAD), 十通阀切换(B:INJECTION),GC开始运行,所有样品气体进入Proapak Q,两分钟左右H2, N2, O2和CO就会进入Molseive 5A时,十通阀切换回A位置.后续的CH4, CO2和Hydrocarbons (CO2通过转化炉)继续分离进FID出峰.CO2通过转化炉在FID上的灵敏度很高,100PPM左右就出了个大峰.
十通阀切换的动作由色谱软件上设定的时间程序通过GC来自动控制. 可以进行连续自动进样分析,棒极了.
理论上讲,只需要两根柱子.但在实际操作中我发现,每次十通阀切换时,由于压力冲击, FID会灭火. 所以我在十通阀和FID转化炉之间,又加了一根短的Proapak Q柱子解决了这个问题,同时又改善了后续组分的分离性.
甲醇和二甲醚应该在Proapak Q上也能分离,比较靠后出峰.要用程序升温. 50C(4Min)-10C/Min-150C(4Min). 估计20分钟整个运行完成.

siruigang 回复于:2008/9/7 9:36:19
建议:
1、用plot Q 柱,氩气做载气,可实现所述各组分同时测定,但不能面积皈依,必须作外标
2、阀动作时,由于压力瞬间波动,TCD会出阀峰。
3、要希望各组分都有较好的灵敏度,须使用系统色谱,将烃,二甲醚和永久气体分开检测,烃类用PLOT Q FID,永久气体用填充 TCD
s071391 回复于:2008/9/6 15:46:53
如果用porapak-q柱,甲醇的出峰时间3,4分钟左右,好像拖尾比较严重。
fuzhenjiang_0 回复于:2008/9/4 11:01:12
Q柱的出峰顺序是这样的
氢,(氧氮一氧化碳合峰),甲烷能分开一点,分不好,二氧化碳,乙烯,乙烷,乙炔,碳三的东西一般靠后了,
根据这个顺序,你来进行分析比较就容易上手了。

我做二甲醚是有的PLOT柱了,分离完全没问题,二甲醚是在丙烷和正丁烯之间出峰。
hzhhqt 回复于:2008/9/3 10:13:07
用氮气做载气,氮气会抵消掉。但TCD这柱子上CO和O2会出合峰,FID+转化炉上CO和CH4会出合峰;加根TDX-01还是有好处的,另同意3楼的观点:切换六通阀时出的峰是进样的信号,是因为载气压力的波动造成的,并不是有一个组分
 回复  1# chengjingbao  回复于:2008/9/2 12:11:09
原文由 kongzhonggelou 发表:
载气是N2,检测器TCD和FID
我现在有一根poropak q柱 3m的,TCD检测H2没问题,但是CO基本看不到,二甲醚也能检测,CO2也很玄,而且每次拧六通阀的瞬间会出个峰,问了一下别人说是转化炉中的氧峰,请问是不是这么回事?最关键的是这个峰把甲醇峰给盖住了。
我是不是应该去配一根TDX-01柱来检测CO和CO2啊?

还有根毛细柱,这个测甲醇和二甲醚应该没有问题


看你叙述,采用的是手动进样,全部分析项目完成,需要四阀三柱,手动实在不适合,首先是保留时间没法一致,难不成要手拿秒表切换;其次,分析数据的重现性很难保证。手动积分或许会好些。多流路切换,建议采用程序阀切换。
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