回复xben发表于：2008/8/30 1:38:38悬赏金额：
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国标大概是这样写的:向样品中滴入少量水润湿，再加10 mL 6M盐酸,加热蒸发近干,再加入5ml 6M盐酸加热溶解，移入50 mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。
问题出现了:
①蒸干赶酸??为什么要第一次把盐酸蒸发近干,然后在添加盐酸溶解?
②定容过滤??(把不溶物连溶液一起倒进容量瓶,先定容,再过滤) 还是 过滤定容??(过滤,多次洗坩埚和滤纸,直接取滤液)
③标准曲线溶液添加盐酸的作用??(标准溶液需要用0.6M定容)
④经过对照空白、样品后,吸光值在放回调零液时无法回到0左右的水平??(最让我头痛的问题,难道测完空白、样1要在调零液"调零"才能继续测样2吗?)
⑤清洗??样品浓度大、火焰颜色深的时候,吸入何种液体清洗?浓度如何?
⑥样品稀释??稀释后结果会偏高?(如样品在浓度12ug/ml吸光值为1.2457,而稀释10倍后测得吸光值0.1854和3ug/ml.也就是说,我最怕稀释,似乎会"稀释后吸光值 > 原液吸光值/稀释倍数)
⑦一次曲线好,还是二次曲线好??或者适用情况分别是?
⑧大家看看我的基本参数是否有问题:::Pb波长283.3狭缝0.4、Fe248.3&0.4、Cu324.8&0.2、Mn279.5&0.4、Zn213.8&0.2;;;乙炔:空气=2.5:6.0
⑨最后,请问大家于检测饲料中的铅、铁、铜、锰、锌的注意事项??
请各施所长,尽量为小弟解决以上琐碎问题!麻烦在措施前写上对应的编号.不胜感激!!
补个问题⑩为什么连续检测一段时间后,增益(也就是大家常说的"能量")会变高,即一开始调到100%时,经半小时的使用时间,特别是经过样品测试后,会变成102%或者更高,而吸光值也随着在调零液不能回0.那么,什么让增益产生变化的,可以在检测途中再调回100%吗??
③标准曲线溶液添加盐酸的作用??(标准溶液需要用0.6M定容)
主要是为了使标准溶液和样品溶液中的盐酸浓度一致，减少基体干扰。
④经过对照空白、样品后,吸光值在放回调零液时无法回到0左右的水平??(最让我头痛的问题,难道测完空白、样1要在调零液"调零"才能继续测样2吗?)
严格来讲调零后再继续测试是比较准确的，但实际操作中如果后一个样比前一个样浓度高的话，则影响不大，如果浓度低了，则尽量调零或冲洗时间长一点再进样。
⑤清洗??样品浓度大、火焰颜色深的时候,吸入何种液体清洗?浓度如何?
一般用0.5%的硝酸冲洗。然后再用去离子水冲洗。
⑥样品稀释??稀释后结果会偏高?(如样品在浓度12ug/ml吸光值为1.2457,而稀释10倍后测得吸光值0.1854和3ug/ml.也就是说,我最怕稀释,似乎会"稀释后吸光值 > 原液吸光值/稀释倍数)
这个主要是线性范围的问题，每个元素都是在一定范围内呈线性，如果浓度超过线性范围，曲线会发生弯曲，实际测到的吸光度会偏低。因此，你的稀释后的测定结果是准的，而没有稀释的偏低。
⑦一次曲线好,还是二次曲线好??或者适用情况分别是?
一般都使用一次曲线，对于一些线性范围比较窄的元素也可以使用二次曲线，我们测锌的时候就经常用二次曲线。
⑧大家看看我的基本参数是否有问题:::Pb波长283.3狭缝0.4、Fe248.3&0.4、Cu324.8&0.2、Mn279.5&0.4、Zn213.8&0.2;;;乙炔:空气=2.5:6.0
基本上问题不大，如果感觉不理想，再试着进行微调即可。
书中介绍是理想的情况，如果仪器稳定性很好，那样做是可以的。
如果稳定性稍微差些，应该用去离子水调0的。
原文由 xben 发表:
再问一次,"④经过对照空白、样品后,吸光值在放回调零液时无法回到0左右的水平??(最让我头痛的问题,难道测完空白、样1要在调零液"调零"才能继续测样2吗?)"
我似乎看过书本,一定不能在测试间中调零了,可以多洗几次可以回调零液,但就是不能"调零".
请问其他技术员的意见呢?如果中间不能回到"0",调零还是任由它继续测? |
多冲洗一会，应该能回到零，差不多就可以了。如果实在差太远，也许是仪器出问题了
wangboxzzjs 回复于：2008/8/30 10:23:51
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