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共有 17 人回复了该问答硝酸银标准溶液的标定
 回复zxz790615发表于:2008/8/17 15:32:24悬赏金额:20积分 状态:已解决
用滴定的方法怎样标定硝酸银标准溶液
123286708 回复于:2008/8/17 22:15:12
取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10  min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000ml。
3.2硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCL-):
称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下:
      于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10 ml氯化钠标准溶液,再各加入90ml蒸馏水及1.0ml10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差小于0.25%,另取100ml蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
      硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算:
                  T= 10×1.0/(V-V1 )    mg/ml       
  式中:V1—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
        V—氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的平均体积, ml;
        10—氯化钠标准溶液的体积,ml;
        1.0—氯化钠标准溶液的浓度,mg/ml
最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为1ml,相当于1mg氯离子的标准溶液。
sjian198475 回复于:2008/9/25 1:00:01
称取0.2g于500-600摄氏度灼烧至衡重的基准氯化钠,称准至0.0001g.溶于70ml水中,加入10ml10g/L淀粉溶液用配置好的硝酸银溶液滴定(c[Ag(NO3)]=0.1mol/L).用216型电极做指示电极。用217型双盐桥饱和甘汞电极做参比电极(按GB 9725中二级微商法之规定确定终点)。
计算c[Ag(NO3)]=m/(V*0.05844)
c[Ag(NO3)]溶液浓度,m氯化钠的质量,V硝酸银溶液的用量。
比较方法:量取30-35mL配制好的硝酸银溶液(c[Ag(NO3)]=0.1mol/L).加40mL水,1mL硝酸,用硫氰酸钾标准溶液[c(KCNS)=0.1mol/L]滴定。用216型银电极做指示剂,217型双盐桥饱和甘汞电极做参比电极。按GB 9725中二级微商法的规定确定滴定终点。
计算:c[Ag(NO3)]=V1*C1/V
V1 硫氰酸钾标准溶液的用量,
C1 硫氰酸钾标准溶液浓度,
V 硝酸银溶液的用量。
chenyefu 回复于:2008/8/17 22:16:45
原文由 123286708 发表:
取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10  min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000ml。
3.2硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCL-):
称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下:
      于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10 ml氯化钠标准溶液,再各加入90ml蒸馏水及1.0ml10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差小于0.25%,另取100ml蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
      硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算:
                  T= 10×1.0/(V-V1 )    mg/ml       
  式中:V1—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
        V—氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的平均体积, ml;
        10—氯化钠标准溶液的体积,ml;
        1.0—氯化钠标准溶液的浓度,mg/ml
最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为1ml,相当于1mg氯离子的标准溶液。
对的,我们现在就是采用这种方法!
s9hdlzh 回复于:2008/8/17 20:02:17
同意3楼意见,就准确性上讲,还是用氯化钠标定合适。
liu999999 回复于:2008/8/17 19:50:04
建议遵循有关标准规定,还是用基准氯化钠进行标定。
 回复  1# wangliqian  回复于:2008/8/17 15:54:16
一般方法书上写的是用在500~600摄氏度灼烧过的氯化钠标定,但实际上用分子量小的氯化钠来标定分子量大的硝酸银欠妥,且增加了工作量。我的经验是直接使用优级纯以上的硝酸银配置标准溶液,不再标定。经氯化物和氰化物的标样的考核验证是可行的。另外还可购买市售摩尔级的硝酸银溶液配置使用,该溶液的浓度为0.1000mol/L。
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