回复duliuhui发表于：2008/8/15 11:37:39悬赏金额：
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已解决
对闻禾提出的问题分别发帖讨论，希望大家积极参与，共同提高。
问题一：
从微观上讲，进样针所获取继而释放的样品量偏差有多大，对实验结果有影响吗？
实验发现，同一个样品依次进样数针，每一针的峰面积都有一定差别，有时还很大，不成规律。如果是溶剂挥发导致样品浓度增加的影响，峰面积应该一致增大才是；环境温度波动不会有那么大的影响，考虑来考虑去，可能的影响因素归结到样品自身特性与进样量的准确性上来，也不知这个考虑方向是否有道理，请大家参与讨论并多多指教。
我最近也遇到这个问题，按说是同一个样品， 是一台仪器，又是定量环，不应该相差太大。后来经过检查，发现问题出在仪器上，是进样阀出问题了，拆开用异丙醇超声清洗后再安装好，样品的重复性就能达到要求了。
如果是
液相色谱进样一般用定量环，重复性不好可能是进样时推动针的速度和搬动进样阀的快慢有关。此外与样品过滤器重复使用有关，进第二针样品如果用同一个过滤器，等上针样品分析后（30分钟左右），由于样品过滤器出口有机溶剂的挥发，样品浓度增大，第二针进相同样如不多润洗几次，分析结果峰面积会增大，建议每进一针用一个针头过滤器。
如果是
气相色谱，重复性本就很差，在含量分析时一般用内标法较准确。重复性不好主要是进样快慢针尖刚接触进样口时样品损失多少有关，此外还与进样垫是否漏气有关，当然也与样品在进样口气化速度而影响分流有关。
原文由 wjm7578 发表:
自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距；
其次，样品的稳定性也是影响很大的因素；
还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。
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讲的很好啊，同意同意！！
自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距；
其次，样品的稳定性也是影响很大的因素；
还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。
yangli1579 回复于：2008/8/29 10:50:32
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