daxu讲的很不错，补充两点供参考：

1）精修过程的学习，有一个网址，其中的例子务必要自己动手操作实践，面向gsas软件平台，实践过程中你就会有感觉了，大概要一个星期时间学习和跟着例子实践(本人的经历，也许聪明的你能更短时间搞定)，不要偷懒。 http://www.aps.anl.gov/Xray_Science_Division/Powder_Diffraction_Crystallography/

2）确保采集精修的数据可靠，制样当然靠你自己了，更重要的是仪器的状态是否满足精修的要求，这是尤其重要，建议先拿标准的Si粉的结果尝试精修，既练手又认识仪器，如果Si无法得到很好的精修结果，可以说明该设备不可靠，对你的材料即使能“精修”出很好的残余因子，但可能结果你自己都无法相信，自欺欺人，何必呢？

原文由 liqun1983 发表: 对晶体学我是外行，但实验分析又要以结构为基础，因为知识基础薄弱，对Rietveld 精修没敢动手，不知道到底有多难，要掌握它要多长时间，应该怎样着手，用什么软件比较好希望高手能给个指点，虽然难易是一个主观判断，我想还是会有参考价值的。如果很难就放弃了。 谢谢了！

个人觉得
1、如果一点儿不懂晶体学，精修学起来比较困难，因为从楼主的帖子看实验分析是以结构为基础的，所以建议你还是找一本晶体学的书看看基础的，大致了解一下，起码做到你需要涉及的知识要懂吧！
2、另外给你推荐一本书《近代X射线多晶体衍射————实验技术与数据分析》马礼敦老师写的，里边前半部分是衍射的基础知识，后半部分都是讲精修和解结构的。很不错。你自己也可以搜一下，记得以前论坛上有人传过精修的文章，如果你需要，知一声，我这儿有一些。
3、精修的软件很多大家常用的有fullpro、gsas、DBWS等，这是多晶粉末精修，其中用前两种软件的较多吧，具体的哪个较好，因为没有对比过，我也不是很了解。单晶解结构的精修软件好像有shelexs吧？！另外像highscoreplus也有精修的功能，是和粉末数据处理功能混在一块儿的，Materials Studio是画结构、理论计算的很好的一个软件，功能很多，后来也加了精修的菜单，但比较简单，只是定量分析。像fullpro、gsas、dbws都是免费的，没有侵权问题，如果用highscoreplus、Materials Studio处理数据发表需要注意版权，购买了才可以使用人家的软件发表数据，否则会侵权的。无论哪种软件，只要把精修的实质搞明白了，学起来应该不会太难，关键是要懂精修的那些因素。而且如果想自学的话，最好把软件自带的manual看懂，当然这其中肯定是比较痛苦了.......（想想奥运冠军就知道了，大家看到的只是领奖台上他们欢笑的一面，殊不知训练场内他们的艰辛和汗水.......）
4精修如果没有老师带领，自学的话可能会比较困难，建议可以找专门的论坛去多交流，像清华材料论坛，里边X射线板块里有不少讨论精修的，只是这一年不太活跃了。另外如果有机会可以多向国内搞精修较好的马礼敦（现已经退休了）、陈小龙、吕光烈老师请教，以前陈小龙在清华开过精修的班，现在不知道还开不开？如果有机会学习会节省自己的很多宝贵时间的！

以上仅是拙见，谨供参考！！！
备注：因为去年想做精修，所以稍微接触过，但后来发现自己学起来比较困难，况且对所研究的课题也没有很重要的帮助，就放弃了，只是兴趣所驱使了解点而已！！