回复tankyf发表于：2008/8/6 21:33:30悬赏金额：
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已解决
不升温的时候基线可以走的很平
柱子升温过程中ECD信号也跟着大幅提高，已经不是那种小幅的漂移，而升到高温保持后信后又可以基本走平，只是信号值明显高于低温时了
刚出现的问题，以前没有这样
请指教阿！！！
原文由 hrcren 发表:
我们做FID的时候也有遇到这种情况，当时工程师说这是正常现象，温度升高，基线就会往上走，个人觉得没什么道理，但当时他就这么说的，岛津的工程师 |
FID是会这样，因为温度高了柱流失加重，基线升高，但ECD是选择性检测器，所以基线升高不会太明显。
不升温基线很好，不知检测器有无升温，如果检测器是在高温时，这样才说明检测无污染。可先都不升温（检测器和炉）看看基线，再升检测器温度，炉不升温，看基线是否有升高。有说明检测器有污染，建议热洗一下。。也只能这样了。。等检测器温度升高稳定。。。再升炉温。。看看基线怎么样？？如果升高，说明检测器前面的系统有污染：
A：柱子前端豁支一部份
B：衬管换了
C：柱子老化一下，有时我还走一针空白溶剂。。
D：分流板是否。。。。
。。。。。
因此最主要的原因还是温度升高以后色谱柱内残存的物质或柱本身物质流出造成的，最好先和检测器断开老化色谱柱。
在ECD上当程序升温到了高温段后,柱流失会加大,这样基线就会比低温期有一个明显的上升
你也可以不要用柱子直接把ECD开到350度一个晚上。这样也会好很多的。之前我的也是。
mcds 回复于：2008/8/7 10:00:42
原文由 wangboxzzjs 发表:
不升温基线很好，说明检测器没有污染；因此最主要的原因还是温度升高以后色谱柱内残存的物质或柱本身物质流出造成的，最好先和检测器断开老化色谱柱。 |
我觉得说的是.
ldhwlm 回复于：2008/9/8 22:18:10
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