回复litsas发表于:2008/7/17 13:52:46悬赏金额:
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已解决
我们公司要做氧化铝中铝的含量测试,有没有做过这个分析的,告知一下样品怎么处理的!先多谢了
原文由 hello123321 发表:
原文由 shuh2007 发表: 用酸难处理的话,就用碱熔:无水碳酸钠2份+1份硼酸混合研磨,高温熔融,用1:3硝酸浸取。 |
支持,支持!!!!!!!!!!!!! |
这个方法见过.
我做过的,不知适不适合你们的样品。1.氧化铝的水份测定
在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp,精确至0.1mg,将坩埚与盖间留一缝隙,放入300±10℃的马福炉中,干燥2小时,放入干燥器中冷却至室温,称重,至恒重为M1。
计算:水分含量 % =100*(Mp-M1)/20
2. 氧化铝烧失量的测定
上述完成水份测定的氧化铝样品,称取2g于已恒重的铂金坩埚中,此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中,将铂金坩埚与盖间留一缝隙,继续升温至700℃,在该温度下恒温加热10分钟,再升温至1100±20℃,灼烧2小时,放入干燥器中冷却至室温,称重,至恒重M2。
计算:烧失量 % =100*[M-M2]/2
测试溶液的制备
-1 原理:
将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合,在1050℃熔化后,在硝酸中加热溶解,制备成待测溶液。
-2 化学试剂:
硝酸65 % GR
硼酸 H3BO3 AR
碳酸锂 Li2CO3 AR
碳酸钾 K2CO3 AR
-3 操作程序:
在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中,加入2.5g的硼酸,1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾,用牛角勺混合均匀,将铂金坩埚与盖间留一缝隙,把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中,煅烧30分钟,从炉中取出铂金坩锅,迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程,盖上一块表面皿,缓慢加入20ml的硝酸,置于电热板上加热煮沸直至全部溶解,取出坩锅,洗脱干净。待溶液冷却后,把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中,并补充蒸馏水至200ml,摇匀
这样就能把Al2O3溶清了。
原文由 litsas 发表: 我们公司要做氧化铝中铝的含量测试,有没有做过这个分析的,告知一下样品怎么处理的!先多谢了 |
我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.
溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.
原文由 litsas 发表: 十万火急,沙老师在不在? |
又是一个让人头疼的样品,不知你是什么样的氧化铝样品?特别是经过强烧的Al
2O
3很难溶于酸。唐伯猫说得很对,所以通常采用的方法一是碱融,即在700多度下,和保证碱过量的条件下,在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融,也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠,但也很难保证没有残余;二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试。