回复jing_liang发表于:2008/7/16 3:23:37悬赏金额:
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已解决
最近在用到GC分析醋酸中甲酸时,遇到了一些问题,自己无法解决,发出来,希望能和大家多多讨论!具体问题如下:
我用的6890N,色谱条件:TCD,分流比20:1,FFAP柱 0.5的
按道理来说,色谱峰出峰顺序应该是,甲酸,乙酸,丙酸,但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现,出峰顺序变为乙酸,甲酸,丙酸,因为只有甲酸这个峰浓度有变化,个人认为这种事情很难解释,还望各位高手指教一二!
另外还有一个问题,现在甲酸的峰已经确认,重现性还不错,但是线性很差,我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测,是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢
原文由 yayiyayiyou 发表: 三个峰分得很开不?你是不是做了标准曲线来校正?? 有可能是因为保留时间都比较接近,在你校正的时候,确定峰的保留时间的漂移一般是5%,可能是工作站自己识别峰出了问题.可以把5%改小点看看. 因为我做二甲苯中三种欹异构体,碰到过这个问题,不能光靠工作站自身来识别峰,要结合自己的判断.
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也就是说工作站在识别峰的时候,可能甲酸的保留时间在乙酸保留时间的1+5%之内,工作站就把甲酸峰识别成了乙酸峰了.
不知道你说的情况是不是这样的,我碰到过的情况就是这样子.
原文由 jing_liang 发表: 最近在用到GC分析醋酸中甲酸时,遇到了一些问题,自己无法解决,发出来,希望能和大家多多讨论!具体问题如下: 我用的6890N,色谱条件:TCD,分流比20:1,FFAP柱 0.5的 按道理来说,色谱峰出峰顺序应该是,甲酸,乙酸,丙酸,但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现,出峰顺序变为乙酸,甲酸,丙酸,因为只有甲酸这个峰浓度有变化,个人认为这种事情很难解释,还望各位高手指教一二! 另外还有一个问题,现在甲酸的峰已经确认,重现性还不错,但是线性很差,我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测,是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢 |
各组分的出峰顺序只与色谱柱有关。在同一种色谱柱上,出峰顺序也相同。楼主有没有对所有的峰进行过验证?有可能你的甲酸的峰前面不是乙酸。
出锋顺序与资料不同,可能存在,有可能你的柱子型号与资料不一样。