回复jing_liang发表于：2008/7/16 3:23:37悬赏金额：
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已解决
最近在用到GC分析醋酸中甲酸时，遇到了一些问题，自己无法解决，发出来，希望能和大家多多讨论！具体问题如下：
我用的6890N，色谱条件：TCD，分流比20：1，FFAP柱 0.5的
按道理来说，色谱峰出峰顺序应该是，甲酸，乙酸，丙酸，但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现，出峰顺序变为乙酸，甲酸，丙酸，因为只有甲酸这个峰浓度有变化，个人认为这种事情很难解释，还望各位高手指教一二！
另外还有一个问题，现在甲酸的峰已经确认，重现性还不错，但是线性很差，我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测，是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢
原文由 yayiyayiyou 发表:
三个峰分得很开不?你是不是做了标准曲线来校正??
有可能是因为保留时间都比较接近,在你校正的时候,确定峰的保留时间的漂移一般是5%,可能是工作站自己识别峰出了问题.可以把5%改小点看看.
因为我做二甲苯中三种欹异构体,碰到过这个问题,不能光靠工作站自身来识别峰,要结合自己的判断.
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也就是说工作站在识别峰的时候,可能甲酸的保留时间在乙酸保留时间的1+5%之内,工作站就把甲酸峰识别成了乙酸峰了.
不知道你说的情况是不是这样的,我碰到过的情况就是这样子.
原文由 jing_liang 发表:
最近在用到GC分析醋酸中甲酸时，遇到了一些问题，自己无法解决，发出来，希望能和大家多多讨论！具体问题如下：
我用的6890N，色谱条件：TCD，分流比20：1，FFAP柱 0.5的
按道理来说，色谱峰出峰顺序应该是，甲酸，乙酸，丙酸，但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现，出峰顺序变为乙酸，甲酸，丙酸，因为只有甲酸这个峰浓度有变化，个人认为这种事情很难解释，还望各位高手指教一二！
另外还有一个问题，现在甲酸的峰已经确认，重现性还不错，但是线性很差，我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测，是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢 |
各组分的出峰顺序只与色谱柱有关。在同一种色谱柱上，出峰顺序也相同。楼主有没有对所有的峰进行过验证？有可能你的甲酸的峰前面不是乙酸。
出锋顺序与资料不同，可能存在，有可能你的柱子型号与资料不一样。
yayiyayiyou 回复于：2008/7/16 16:54:37
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