回复raoqun20发表于：2008/7/9 9:03:28悬赏金额：
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已解决
关于金属元素的检测标准方法
大家在平时工作过程中会接触到很多标准方法（国家标准、国外标准、行业标准等）。通过实际应用会发现有些标准方法在应用过程中可操作性不强。
大家可以举例，并说明您是如何应用和改进的。也可以谈谈大家自己开发的检测方法或者标准方法偏离、改进等等。
跟帖要求
【举例】
标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
问题讨论：仪器条件标准给出的都是参考条件，实际应用需要根据仪器和样品特点进行参数摸索。
解决办法：......
方法偏离或改进
写明标准号，标准条款，改进内容即可。
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本版已经结束的系列活动：
技术讨论系列
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之1----《石墨炉测定铅的技术讨论》
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071123/1069586/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之2——镉的测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071217/1097110/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之3——谈谈您维护AAS的心得
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080103/1125746/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之4——基体改进剂的使用
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080108/1130659/
【讨论】原子吸收技术讨论之5——碱金属元素的测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080218/1163872/
【讨论】原子吸收版技术讨论之6——【谈谈您工作过程中遇到的问题及解决办法】
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080506/1251065/
论坛在线活动第三期：原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置（主讲人： anping）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/
补充一点,除了方法外,还有仪器条件的限制.
比如分析精铋中微量的铅,GB是用石墨炉分析.而且不具备炉前样的及时准确性.
就样品处理部分就得用4个小时.但是条件的限制只有火焰部分怎么办?必须做.参考相关企业标准权威单位用的是ICP,当时我们还没有这条件.当然问题后来被我们解决了,也算是一个创新.做出的数据拿出去和ICP比可以媲美,结果也完全符合国家标准.甚至还有些出口了.(记得曾经我为这问题在论坛上发过求助贴.)
不怕说这台仪器是热电的,很低端的型号.在这里不是吹这个仪器好,关键是要了解仪器的性能,及在有限的条件下发掘它的长处.当然在前处理也是很重要,在这方面的研究和提高的确为生产节省了不少时间.现在基本可以做到从取样到出数据40分钟完成.基本能满足生产工艺需要. 说了很多,回答不是很正规,基本是在使用仪器上的一点心得.
如果ICP有这样的活动,分析化学有就更好了!!!平时在工作中这样的感悟的确是很多....
标准号：GB/T17593.1-2006 纺织品重金属的测定
问题：这个标准中讲的测Ni时，没有推荐基体改进剂，而实际工作中不用基体改
进剂背景信号总是超！当我们请教相关老师之后，加了基体改进剂钯后，好很多
多。能够出数据了！
标准号 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定
原子吸收光谱法
问题讨论：标准方法给出的第一个标准点，吸光度只有0.0036，这与
原子吸收仪器检定规程中的允许漂移差不多，这样，只要仪器产生漂移，不稳定的话，检测结果相差很大，甚至是合格与不合格之差，很让人头痛。
解决办法：1、测几个样品就要回零、校标准点；2、让仪器多预热一段时间；3、一定要扣背景；4、增加测定次数，然后平均值
标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
1.实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题，比如高盐影响就非常大，必须加基体改进!
2.实际工作中,我们用的是微波消解,取样0.5g,定容到5.0mL,做出的检出限比GB要大多了!检出限必须自己做,和预处理方法\测定仪器的有关,必须自己做!
实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题，比如高含量的钙影响就非常大，基体改进
bing_xuhong 回复于：2008/7/9 21:53:26
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