回复denx5201314发表于:2008/7/3 11:36:21悬赏金额:
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已解决
强度下降,现在部分元素出现校正较大,现在的强度与以前相比最多的下降到70%,一般都是50%-70%之间,请问是什么原因可以引起这样的效果!!!
1,外面的透光镜需要清理?如果清理后强度上来了,那这种污染的原因主要是什么引起的?如果强度没有上来,该怎么下一步操作?
2,如果外面的透镜没有问题,那就可能是光路的反光那些组件可能出现了透光下降,需要更换??
3,如果外面的透镜没有问题,如果仪器光路出现微小的偏离也能引起光路强度的下降,如果是这样,怎么解决?
4,如果假设光路没有问题,强度的下降能否是PMT出现了问题?
目前状态:仪器2002年购买,06年搬到我处,现PMT都有数据,但是强度下降都很大,特别是低含量的无法分别出来.需要高人指点问题最可能出现在什么地方,谢谢了
1. 样品各元素含量高光强值高,样品各元素含量低光强值低。
2. 高压档位的变化。光电倍增管在线性范围内,高压档位变化一档,光强值大约变化一倍。增加高压档位时,如果不是此规律,光电倍增管将进入饱和区,曲线趋平,再增加高压档位,光强值反而下降,光电倍增管进入超饱和区,此状态将影响光电倍增管的寿命。
3. 供光电倍增管的高压电源,产生的电压波动或漂移,直接影响各元素的光强值。高压电源的电压产生1%的增大,各元素光强值增高1%。
4. 改变曝光时间。时间增长一倍,各元素光强值增大一倍。
5. 改变曝光电容。曝光电容增大一倍各元素的光强值增大,但光强值不是按倍数增大,个别元素的光强值将增大几倍。
6. 改变予燃时间。部分元素的光强值不受影响,如果,过分延长予燃时间,硫、碳、镁、锌等元素的光强值将下降。
7. 改变予燃电容。部分元素的光强值不受影响,如果,同时延长予燃时间,硫、碳、镁、锌等元素的光强值将下降。
8. 分析样品表面污染,严重影响了全部元素光强,激发点不正常。
9. 分析间隙极距变化,影响各元素的光强值,一些元素光强值增大,一些元素的光强值减小。
10. 分析间隙的对电极(钨电极)长尖,一些元素的光强值向一个方向变化(增大或减小);激发掉电极长的尖(或刷掉),一些元素光强值产生一次突跳。
11. 用毛刷清扫分析间隙,冲洗时间不够,开始几次激发,碳元素光强值极高(对钢样而言),其他元素光强值不稳,三到五次激发后,各元素光强值趋于稳定。
12. 分析间隙的电极距极距变化,使某些元素光强值增高,一些元素光强值下降。
13. 聚光镜污染严重,所有的元素光强值下降,各元素曲线的含量梯度明显下降,分析精度降低。
14. 入射狭缝没对准,各元素出射狭缝的入光,不是该元素的特征光谱光。各元素通道所测的光强值,无规律变化。
15. 氩气流量在激发过程中产生变化(流量变化大于0.3升/每分以上),激发产生的弧焰晃动,使取光通径的光通量变化,元素光强值摆动。
16. 氩气纯度不够。所有的元素光强值下降。尤其硅元素。
17. 氩气系统漏气,各元素光强值下降,激发点发黄、或发白。
18. 没有氩气地激发,各元素光强值很低,激发点为小黄点,并伴随着放电不连续,时间长可能烧毁激发光源。
19. 样品表面不平或者遭到污染。激发点不正常,大部分元素的光强值低。
20. 样品的温度过高或摆放不当。造成氩气漏气、漏光,激发点不正常,大部分元素的光强值低。
21. 分光室的气压变化(充氮压强不同)各元素特征光谱光依不同波长,产生不同的折射率变化,使出射狭缝入光偏离,元素的光强值漂移。各元素工作曲线漂移。
22. 分光室进入微弱的空气(真空度下降),各元素的光强值变化,尤其是磷元素光强值明显下降,致使磷元素无法分析。
23. 机械真空泵泵油污染、极限真空度达不到要求、抽气时间太短,达不到一定的真空度,磷、碳、硫等元素的光强值低。
24. 分光室所充高纯氮纯度不高,磷、碳、硫等元素的光强值低。
25. 分光室的恒温温度变化,入射狭缝、出射狭缝等产生温漂,使出射狭缝入光偏离,元素的光强值漂移。各元素工作曲线漂移。
26. 高低压电源箱、积分箱、高能低压火花光源等受温度、湿度、环境灰尘的影响,产生漏电、局部放电,使各元素的光强值无规则的跳动。
27. 曝光期间部分通道检测中受激发光源的干扰,产生元素光强值的无规则跳动。
28. 曝光期间激发光源放电声音不连续,各元素的光强值产生跳动。
29. 由于电极架记忆效应,激发完高含量样品再激发低含量样品,使低含量元素光强值上升
如果以前设备室好的,在卸掉真空后,就无法抽下真空,这种原因有两个:一:和油泵相连的O—型环;二:光谱室的大密封圈。
原文由 alexright 发表: 如果只有其中的几个元素的强度下降的厉害,较前一次标准化时的强度 这种情况,做什么解释? |
上次出问题的是几个紫外的元素。罪魁是透镜出了问题。脏了-同时,清洗时,有点花了
强度下降,一般是氩气纯度不够,透镜脏,氩气排气管堵塞,氩气漏气。