回复duliuhui发表于:2008/6/26 23:12:45悬赏金额:
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已解决
作分光法测定时,很多方法对时间有一定的要求.
以前用分光法作过铁离子的测定,使用盐酸羟胺溶液(国标里用抗坏血酸)在PH4.5的环境下还原,加入1-10菲绕啉显色,等5分钟后在510nm波长开始测定(国标15分钟后).在这里要求必须在5分钟后才能测定,否则显色反应不能完全,将得不到准确的结果.但当时在试验时也发现,如果时间过长(比如20-30分钟),颜色也会发生一定的变化,其结果也是不准确的.(呵呵原理没有考究过)
这样的情况应该有很多,不知道各位有没有遇到?是用什么方法测定什么物质?时间对测定的影响是怎样的?其原因是什么?希望大家一起来讨论下,分享下自己的经验,让更多的版友知道这些方法应注意的地方.
好象以前也见过通过分光法测得的时间曲线,来判断反应或者工艺的进展(终点).
有时侯随时间推移,温度产生变化或仪器本身漂移,也对结果产生一定的影响.
本人对分光法接触的不太多,也很久没有做了.所以想了解下,时间对分光法测定的影响是否具有普遍意义?如果有,主要体现在哪些方面?
原文由 tanghuizhi01 发表: 按照标准来没错
之前分析六价铬,显色后时间一长就会褪色。
没有去考虑那么多,考虑那么多老板也不给加工资 |
不厚道,没有职业道德啊
原文由 hrcren 发表: 有,我们的样品就是吸光度随时间变化的,吸光度随时间变化曲线是一个抛物线,在反应30min时吸光度达到最大,反应完全,太短或太长都不好,吸光度下降。 但也不是所有的都是这样,有的样品反应完全生成稳定的化合物后,不随时间变化而变化 |
我们和你说的情况基本一致
要看样品的性质了,可能有些样品的稳定性好或者说组成成分一致,那么它吸光度达到最大值的时间基本上是稳定的,那些样品的稳定性不好时,就要自己慢慢的寻找最佳时间。
原文由 xt025 发表: 化学反应多是相对稳定的,只能在一定时间内稳定。当然,温度、气压、试剂质量等均可影响。 |
同意
比如FH-UV,时间过久颜色会变淡;CR(VI)比色法,时间过久则结果会变大。