回复fetina发表于:2008/6/17 9:24:22悬赏金额:
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AHMT法测定空气中甲醛含量 GB 16129-1995
甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。 加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和 15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置 15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置 15min硫代硫酸钠滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。
C=(V1-V2)×M×15/20..........................(1)
式中: c──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液,mg/mL;
V1──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
M──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;
15──甲醛的换算值。
取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用 1 个月。
有前辈告诉 说是按照这个方法配不出来,不加硫酸的话,才可以配出标准溶液。但按照那种方法,做出的曲线是不正确的,斜率为负值。
请问,硫酸应该是必须要加的吧? 操作上有什么要注意的地方吗?现在一直没做出甲醛的标准曲线来
我们是做空气中甲醛的测定,按照GB/T18204.26-2000配制的,是我们一个同事搞得,他是取5ml的甲醛溶液加入到250ml的碘量瓶中,加25ml碘溶液(约0.025mol/l),碘的溶度不用很准确,反正只是中间物质,不参加计算。加氢氧化钠(300g/l)4滴至淡黄色,放10min至透明,再加(1:5)硫酸溶液5ml,注意每次加入的硫酸体积一定要相同,暗处放置10min。用硫代硫酸钠(0.025mol/l)滴定至淡黄色,加2ml淀粉(0.5%),注意每次平行样加淀粉的时候体积最好一样,再滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点。同时用水代替甲醛做空白。
tmshu 回复于:2008/6/18 14:27:24
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)
式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度.
你用的是AHMT法,该法灵敏度高,适宜做低浓度的甲醛。
缺点操作要求精度高。
你的滴定程序没问题。注意平行滴定2次差值不得大于0.04ml。
在配制标准使用液时,应准确无误。此液稳定时间24小时。
注意用不得低于2级实验用水进行配试剂。