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共有 17 人回复了该问答FID选择石英毛细管柱标准?
 回复hhy78发表于:2008/6/13 11:21:23悬赏金额:20积分 状态:已解决
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
有标准吗?希望能有个标准!
duliuhui 回复于:2008/6/13 13:24:41
原文由 hhy78 发表:
原文由 zengzhengce163 发表:
我们选择色谱柱时,一般都没考虑到其与检测器的关系。最主要是考虑样品的性质(如沸点、极性以及与柱子固定液不能发生不可逆的反应等)、组成等来选择合适的柱子,另外也可以查相关文献来选择合适的柱子

比较好的文献介绍下?

相关文献还要看具体的样品及组分的,对应才有用。
zhwaisw 回复于:2008/6/13 11:37:39
一、液膜厚度(μm)
  薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
  标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
  厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
  特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。

二、柱长(m)
  短柱10~15米 分离少于10组份的样品
  中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
  长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

三、固定液
  非极性:SE30*,OV101,SE54*
  中极性:OV17,XE60*,OV1701*
  极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

四、柱内经(mm)
  0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
  0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
  0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快。

不管什么检测器,一般都要根据样品来选择柱子类型,还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程,要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。
lianlxh 回复于:2008/6/15 19:09:26
色谱柱的选择(精华版)
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/020770.shtml
毛细管气相色谱柱的选择和使用过程优化
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016214.shtml
gzzdgx 回复于:2008/6/13 15:38:56
色谱柱的选择主要是根据样品的情况来定的。包括:样品的理化性质、样品的组成成份、杂质的情况、分析要求(是分离主组份的含量,还是异构体等等情况)等,然后根据这些来选择合适的固定液种类、色谱柱的规格(长度、内径、液膜厚度)。
talentren2 回复于:2008/6/13 11:41:44
原文由 hhy78 发表:
原文由 talentren2 发表:
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
有标准吗?希望能有个标准!
首先,FID和使用毛细住没什么联系,TCD也可可以使用毛细住,选柱子最基本的原则是相似相容原理,也就是极性的大小,主要要从样品的性质和组成来大致确定,我建议你可以找找这方面的书看看,化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。

谢谢指教,FID TCD都可以用我们都知道,理论知识也看了不少,就是想看看实际经验之谈!
如果发讨论贴,可以说的具体点,大家来讨论下,我还以为是个新手呢,不好意思献丑了。
 回复  1# talentren2  回复于:2008/6/13 11:28:46
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
有标准吗?希望能有个标准!
首先,FID和使用毛细住没什么联系,TCD也可可以使用毛细住,选柱子最基本的原则是相似相容原理,也就是极性的大小,主要要从样品的性质和组成来大致确定,我建议你可以找找这方面的书看看,化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。
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