回复cyh3831发表于：2008/6/7 22:40:20悬赏金额：
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已解决
我们公司刚买的岛津lc020A的液相，我们专门打一个产品。
用的流动相是 乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85
色谱柱为 shim vp ods C-18柱
仪器和色谱柱都是新买的，用了不到20次（大约买了才45天）
前几次做样，出峰是正常的。
昨天下午我分析产品也是正常的，用的是纯甲醇冲洗柱子，并保留的。
等我今天下午在做样品是就发现出峰不正常了。本来响应有500的峰高，现在只有50，而且原来不拖尾的，现在尾巴拖的能从3分钟一直到8分钟。
我把昨天做过的样品再拿出来分析，也是拖的很严重，根本不成峰了。像是土丘一样。因为跟昨天比，是同样的样品，同样的流动相，（泵的压力也和昨天差不多）同样的波长，不知道为什么会出现拖尾那么严重的，该不会是柱子塌陷了吧，但是我柱子才用20来次，一共也才打了40针。怎么会呢？请遇到或者能解决的大虾帮帮我。
估计如1楼老师所讲，导致您的柱子有了问题，所以才会出现这样的峰。
现在的话，先冲洗柱子吧：
用乙腈冲柱子，在您平时的流速的一半左右，想必要比较长的时间，把缓冲盐冲干净后，再用吧。
如果冲它个一两天还是不见效果，就倒过来冲洗，接着倒着使用吧，像这样的情况，倒着冲应该是有效果的。
就是跟三楼的附件说的一样，加入一定量的三乙胺或醋酸能够抑制HPLC峰拖尾
the file from upstair is great:
Correcting Peak Tailing Problems in Reversed Phase HPLC
Peak tailing in reversed phase HPLC continues to be a common complaint. It is particularly prevalent when
separating basic compounds and, therefore, a source of constant problems to those analyzing pharmaceutical
compounds by HPLC.
Peak tailing causes a number of problems, including lower resolution, reduced sensitivity, and poorer
precision and quantitation. Figure 1 illustrates how resolution between peaks and sample sensitivity is
negatively affected by peak tailing. Figure 2 illustrates how accuracy and precision of an analysis can suffer
because of the inability of data systems to identify exactly where a tailing peak begins and ends.
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