回复zhizhitang发表于:2008/5/22 23:03:13悬赏金额:
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已解决
做氯霉素滴眼液有关物质:
流动相:以含0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相;
柱子:Hypersil Bos C18 5μm
尺寸:4.6×250mm
庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所
对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs
结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?
1.首先验证一下仪器保留时间的重复性,可用标准物质连续进6针,查看保留时间的变化是否符合要求。如果没有柱温箱,注意控制环境温度。
2.如果第一步没有问题,察看标准品和样品基质有无差异,比如PH、溶剂等,尽量保持PH相近,溶剂相同。
注意由于样品环境与对照品环境或溶剂性质有差别,需要调节并使之尽量一致,如果ph、溶解溶剂、流动相等。